邻苯二甲酸酯是一类具有软化和塑型作用的化合物,常作为增塑剂用于包装材料、医用血袋、玩具、胶管等塑料制品的生产,还被用作“起云剂”添加到饮料食品中。邻苯二甲酸酯的结构类似于生物体内分泌的荷尔蒙,因此其在人体和动物体内可以干扰正常的激素分泌,有着类似雌性激素的作用,会引起生殖系统疾病。邻苯二甲酸酯还具有致畸、致癌、致突变作用,这些都严重威胁人类的身体健康和生活水平。目前,邻苯二甲酸酯多存在于牛奶、食用油、食品包装材料等复杂的机体中,且残留量很低。因此,对于复杂样品中的邻苯二甲酸酯的检测,极其需要建立一类准确、简便、高效的样品前处理方法。本研究主要采用离子液体-中空纤维膜液相微萃取(IL-HF-LPME).基于四氧化三铁@癸酸纳米材料的分散-微固相萃取(D-μ-SPE)和阴离子表面活性剂凝聚相-分散磁固相萃取(CAP-D-MSPE)三种样品前处理技术,并结合高效液相色谱法对不同样品中的邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二环己酯和邻苯二甲酸二正辛酯等邻苯二甲酸酯。主要研究内容如下：一、离子液体-中空纤维膜液相微萃取(IL-HF-LPME)-高效液相色谱法检测茶饮料中的邻苯二甲酸酯的研究本研究打破传统的单一有机溶剂作为中空纤维膜液相微萃取的萃取剂和中空纤维液膜支持相溶剂,以离子液体[BMIm]PF6作为中空纤维膜液相微萃取的萃取剂(接受相),壬醇作为中空纤维膜液膜支持相,涡旋辅助液液微萃取萃取茶饮料中三种邻苯二甲酸酯(邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)).由于萃取剂与样品溶液非直接接触,具有很好的净化和富集功能。经过优化得到的萃取最优条件：中空纤维膜长为8 cm,涡旋混合4 min,富集因子达到200。三种邻苯二甲酸酯浓度在5-1000 ng/mL范围内与色谱峰面积呈良好线性,邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二环己酯的检测限分别为：0.67 ng/mL、1.73 ng/mL、1.01 ng/mL。方法的加标回收率在94.2-103.4%之间,相对标准偏差在0.67-1.73%之间。二、基于四氧化三铁@癸酸纳米材料的分散微固相萃取(D-μ-SPE)-高效液相色谱法检测白酒样品中的邻苯二甲酸酯类的研究本研究采用简单的共沉淀反应合成四氧化三铁@癸酸磁性纳米材料,并利用FT-IR、SEM和TEM对材料进行表征。以合成的四氧化三铁@癸酸磁性纳米材料为吸附剂,借助涡旋混合,建立了一种检测白酒样品邻苯二甲酸酯的分散微固相萃取的方法。经过优化得到的萃取最优条件：60μL的四氧化三铁@癸酸纳米材料(60 mg/mL,可重复使用5次),涡旋时间为60 s,1%氯化钠(m/v)。结合高效液相色谱-紫外检测器,结果显示四种邻苯二甲酸酯在5-1000 ng/mL的范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.9999,相对标准偏差(RSD)在2.9-3.8%之间,四种邻苯二甲酸酯的检测限分别为：BBP 0.91ng/mL、DBP 2.17ng/mL、DCHP2.43ng/mL、DNOP1.52 ng/mL,样品加标回收率为88.9-105.4%。该方法成功应用于白酒样品中的邻苯二甲酸酯的检测。三、阴离子表面活性剂凝聚相-分散磁固相萃取(CAP-D-MSPE)-高效液相色谱法检测茶饮料中的邻苯二甲酸酯的研究本研究选用阴离子表面活性剂直链苯磺酸钠(LAS)作为萃取剂,在样品溶液中形成胶束,并将邻苯二甲酸酯包裹在胶束里,通过加入氯化钠促使凝聚相与水相分离。采用水热法合成的四氧化三铁@硅藻土磁性纳米材料,作为吸附剂,成功建立了一种阴离子表面活性剂凝聚相-分散磁固相萃取(CAP-D-MSPE)-高效液相色谱法检测茶饮料中的邻苯二甲酸酯的方法,该方法5 min内完成富集过程,检测限为1.42-3.57 ng/mL,回收率大于91.2%,相对标准偏差(RSD)在1.82-3.54%之间。