低共熔溶剂中铬的阳极造液及阴极电沉积工艺研究

来源 :哈尔滨工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:dengscc
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本论文主要研究了在新型离子液体即低共熔溶剂(deep eutectic solvents,DESs)体系中,电解铬的阴极沉积、阳极溶解和同时电解的工艺条件,并对低共熔溶剂的性质,铬电化学反应的机理进行了探究。本论文首先对低共熔溶剂的电化学性质进行了分析,分别测定其熔点Tf、电导率σ、粘度η、电化学窗口等性质,分析表明,低共熔溶剂的电导率与粘度与氢键供体的性质有关,氯化胆碱与乙二醇制备的DESs电导率最高,σ=17.72m S/cm,其电化学窗口为3.36 V,最适用于电沉积体系。通过阴极沉积的工艺试验中发现,草酸与氯化铵共同做添加剂时,铬沉积效果不如单独使用好,温度对沉积过程影响显著,其主要原因是电导率受温度的影响较大。阴极沉积最优工艺条件为:反应温度353 K,电流密度450 A/m2,电解时间1 h,搅拌速率300 rpm,阴极电流效率为14.01%。在阳极溶解铬锭的试验中发现,酸类添加剂的阳极电流效率要比碱类添加剂高很多,阳极溶解受温度的影响最大,且搅拌速率对槽压和电流效率的影响也较大。该工艺所得到的最高的阳极电流效率为73.94%。该体系在同时电解时,只有温度和阴极电流密度的影响具有显著性,该工艺的阴阳极电流效率分别达到16.94%和70.23%。本论文在低共熔溶剂中成功对同时电解铬工艺进行了探索性的研究,阳极电流效率基本均在70%以上。通过循环伏安曲线确定了铬还原为不存在前置反应的不可逆过程,并通过不同温度下的稳态极化曲线求出反应的活化能、阴阳极传递系数、反应级数等参数。确定了反应的活化能为14.446 k J/mol,并且铬的反应为扩散控制。并分别对阴阳极测定其极化曲线,通过对阳极极化曲线的分析发现,升高温度可以减弱阳极钝化,即促进阳极溶解的进行。
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