某些聚合物与无机离子和颗粒之间是存在相互作用的（如配位作用、静电吸引作用）。我们可以利用这一性质并结合一些化学方法（比如共沉淀法、模板法、水热法、溶剂热法等）来制备各种特殊形貌的功能材料。该方法因预制备简单、易于后处理、环境友好型且预期性好的优点而在制备化学和合成中有着广阔的应用前景。本论文综合利用了不同的辅助方法制备了三类不同形貌的产物：聚合物-稀土复合微球、中空稀土微球、超微单分散纳米粒子。不同形貌特征的产物有着不同的潜在应用价值，如复合微球可用于制作生物传感器，中空微球可用于医学载药，单分散荧光纳米粒子可用于制作荧光粉。本论文主要研究结果归结如下：（1）中空YF₃:Tb³⁺荧光微球的合成及其表征以MF为模板通过共沉淀法制备了MF/Y（OH）CO₃:Tb³⁺的核壳前驱体，再结合水热法一步合成了中空YF₃:Tb³⁺荧光微球。XRD测试结果显示产物的衍射峰强度和位置与斜方晶系YF₃基本一致，而且并没有因Tb³⁺的引入而出现杂峰，这说明Tb³⁺只是作为掺杂离子出现在YF₃的晶格中。另外，通过对样品的SEM和TEM测试，分析结果如下：该微球的直径约为1.8μm，壳层厚度大约50nm。样品于紫外光的激发下在549nm处有最强发射峰，显示出Tb³⁺特征的绿色荧光。结合上述表征手段，对中空YF₃:Tb³⁺荧光微球的形成机理也做了推测。制备的中空YF₃:Tb³⁺微球具有较高的分散性和发光性能，因此在荧光载药、细胞生物学和诊断有一定的研究价值。（2）PSAA/GdVO₄:Eu³⁺复合微球的合成及其表征通过无皂乳液聚合法制备了单分散聚苯乙烯-丙烯酸胶体微球，利用PSAA表面羧基的亲和配位作用得到了PSAA/Gd（OH）CO₃:Eu³⁺再在超声辅助下与NH4VO₃反应制备了PSAA/GdVO₄:Eu³⁺复合微球，对产物进行了FTIR、TEM、TGA、PL等表征。结果表明产物有明显的核壳结构，尺寸均一，该复合微球在医学荧光与核磁共振显影方面可能有应用价值。（3）单分散Gd₂O₃:Eu³⁺纳米粒子的合成及其表征以PVP为表面活性剂、封端剂以及分散剂在水-乙醇的混合溶剂热条件下直接制备了单分散的强荧光Gd₂O₃:Eu³⁺微球。通过XRD、SEM、TEM、PL等对产物的形成、形态及发光性能进行了表征。XRD结果表明，掺杂的样品具有较高的结晶性，并表明其与立方相的Gd₂O₃相一致。在紫外光激发下，Gd₂O₃:Eu³⁺样品表现出强烈的红光。该方法可用于目前高效稀土氧化物荧光粉的合成。