本研究以我国主要养殖水产品金鲳鱼(Trachinotus blochi)、罗非鱼(Tilapia)、凡纳滨对虾(Penaeus vannamei)及其饲料为原料。通过对前处理方法、色谱条件和质谱条件的优化等方面的研究，建立了水产品及其饲料中三聚氰胺的HPLC-MS检测方法并研究了三聚氰胺在凡纳滨对虾体内的残留消除规律。主要研究内容及结果如下：1、水产品中三聚氰胺的DSPE-HPLC-MS检测方法研究建立水产品中三聚氰胺的分散固相萃取-高效液相色谱质谱联用检测方法（DSPE-HPLC-MS）。样品用甲醇、pH4.5的乙酸铵缓冲溶液提取，分散固相萃取净化。经Thermo Fisher Hypersil Gold C18柱（150mm×2.1mm,5μm）分离，选择反应监测（SRM）负离子模式测定。结果表明：三聚氰胺含量在5.0~50.0ng/mL范围内线性关系良好，R2=0.9999，方法检出限（S/N=3）为0.01mg/kg，方法加标回收率为82.8%~100.4%，RSD均小于5.0%，适合检测水产品中的三聚氰胺含量。2、水产饲料中三聚氰胺的HPLC-MS检测方法研究通过对提取液的选择、净化方式的优化和色谱柱的选择，建立了水产饲料中三聚氰胺的HPLC-MS法。样品经乙腈水溶液（V:V,70:30）超声提取，离心后取上清液与等体积乙腈混匀二次沉淀蛋白，冷冻离心后直接过滤膜即可上机测定。经WatersAtlantis HILIC Silica（150mm×2.1mm,5μm）分离，选择反应监测（SRM）负离子模式扫描。结果表明：在三聚氰胺含量为5.0~50.0ng/mL范围内线性关系良好，R2=0.9996，方法最低检出限（S/N=3）为0.01mg/kg，加标回收率为91.7%~98.5%，RSD均小于5.0%。样品前处理方法简便，净化效果好，准确度和精密度高，可用于水产饲料中三聚氰胺含量的测定。3、凡纳滨对虾中三聚氰酸的HPLC-MS检测方法研究凡纳滨对虾样品经0.1%甲酸甲醇溶液提取用二甘醇破乳离心后取上清液过滤膜后直接上机测定。结果表明：三聚氰酸在5.0~50.0ng/mL范围内线性关系良好，相关系数为R2=0.9998，最低检出限（S/N=3）为0.01mg/kg，加标回收率为82.3%~101.4%，RSD均小于10.0%，适合于凡纳滨对虾体内的三聚氰酸含量检测。4、三聚氰胺在凡纳滨对虾体内的残留和消除规律研究模拟凡纳滨对虾养殖过程，在室温（23℃~29℃）条件下，凡纳滨对虾用普通饲料驯化7d后再用不同剂量的含有三聚氰胺的饲料连续投喂25d，研究三聚氰胺在凡纳滨对虾血液、肌肉和肝胰腺组织中的残留消除规律。结果表明：饲料中添加三聚氰胺对凡纳滨对虾的体重有显著影响（P﹤0.05），对饲料系数没有显著影响（P﹥0.05）。投喂含有三聚氰胺的饲料，三聚氰胺在对虾血液、肌肉和肝胰腺组织中均有残留，当饲料三聚氰胺含量为800mg/kg时，对虾中三聚氰胺残留量最高部位是肝胰腺，其残留量达到6.10mg/kg；停喂含有三聚氰胺的饲料后，三聚氰胺在对虾血液、肌肉和肝胰腺组织中消除时间分别为2d、5d、7d；三聚氰胺在凡纳滨对虾体内可代谢为三聚氰酸，当饲料中三聚氰胺含量为200~800mg/kg时，三聚氰酸只在肝胰腺组织中检出，在血液和肌肉中均未检出，在肝胰腺组织中消除时间为3d。因此，肝胰腺可作为凡纳滨对虾体内三聚氰胺残留监控的靶器官。