多孔阳极氧化铝的制备

来源 :大连理工大学 | 被引量 : 2次 | 上传用户:bmhk1002
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随着纳米科学的兴起,多孔阳极氧化铝(Porous anodized aluminum oxide)因具有高纵横比、高有序度、纳米尺寸、且孔径可调等结构优点,被广泛应用于纳米材料的制备。此外,阳极氧化铝膜(PAA)本身是绝缘体,耐高温,耐腐蚀,硬度高,且具有很高的光学透过性,因此还广泛应用于微电子、光催化、生物医学、海洋防腐、可再生能源等领域。但目前对阳极氧化铝的研究主要集中于一元酸体系,并且研究重点侧重于后期的阳极氧化过程,而忽略了前期磨抛及退火等预处理工艺对阳极氧化过程的影响,因此本论文在磷酸、硫酸、草酸电解液体系的研究基础上,探索了磷酸-草酸二元电解液体系中多孔阳极氧化铝的制备,并且通过对电化学抛光、退火等预处理工艺的研究,发现铝片的前期预处理对后续的阳极氧化过程有重要的影响,具体的研究结论如下:(1)PAA模板的表面质量取决于铝片的前期预处理工艺,铝片经预处理后的表面粗糙度越低,PAA模板孔的有序度及平整度越高,膜的整体质量越高。通过对传统抛光工艺的改进,发现当电解液中高氯酸与乙醇的体积比为1:6.5时,电化学抛光效果最好,表面粗糙度达到21nm,制备的PAA模板质量质量最好。(2)铝片阳极氧化后生成的PAA膜为无定型结构,实验发现退火工艺对多孔阳极氧化铝的影响并不明显。在草酸体系中,二次阳极氧化法制备的PAA模板的有序度最高,在磷酸体系中,温和型阳极氧化法制备的PAA模板有序度较差,硬质阳极氧化法制备的PAA模板孔的有序度较高,且孔径最大可达500nm;而在磷酸-草酸二元酸体系中制备的模板,孔的有序度接近草酸膜,当磷酸与草酸体积比为4:1时,可以在60V电压下制备出与磷酸体系高场阳极氧化法相似的模板,硫酸体系中制备的多孔阳极氧化铝模板,孔密度较小,且成膜效率最低。(3)相较于电化学抛光后的样品,阳极氧化制备的PAA模板在模拟海水中的自腐蚀电流明显下降,耐腐蚀性显著提高。本论文采用直流恒流电沉积法制备了Cu纳米线,结果表明:沉积速率与镀液pH、电流密度、水浴温度等实验参数密切相关,沉积速率直接影响纳米线的形貌,沉积速率过快易造成堵塞,沉积速率过慢,制备的纳米线均匀性较差。
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