复杂稀土稀有金属矿综合利用研究

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随着信息产业、能源产业和微电子技术的迅速发展,这些行业对稀土稀有资源的需求量逐步增加,为稀土稀有金属冶金技术的发展提供了极好的机遇。本文综述了国内外有关稀土、钽铌、铍矿产资源开发利用研究现状,并在此基础上进行了充分的调研,重点开展了低品位稀土、钽铌和铍难选共伴生资源中有价金属资源综合利用相关的基础研究工作,拟解决低品位稀土、钽铌和铍难选共伴生资源的难浸出、难分离等共性问题,建立清洁高效的提取冶金新体系与新方法,以实现稀土、钽铌、铍矿产资源的高效高质化利用。本文主要研究了巴尔哲矿床(801矿)稀土精矿(稀土含量为20~30%,钽、铌含量为3%左右,铍3%)中有价金属稀土、钽铌、铍的资源综合利用,并得到以下结论:1、研究了稀土精矿在不同硫酸添加量、活化剂添加量、煅烧温度和保温时间等焙烧工艺条件对稀土、钽铌、铍浸出率的影响;分析了钽铌硫酸盐的组成及特性。研究表明:称取1kg稀土精矿,与1L浓硫酸和250g活化剂混合配料,搅拌均匀后熟化1h,然后在260℃下焙烧6h,焙烧产物用7.5L水搅拌浸出2h,经过滤洗涤,收集得到8L稀土精矿浸出液,稀土、铌、铍的浸出率分别为97.8%、90.3%、99%。2、研究了草酸沉淀法分离稀土与钽铌和铍的工艺条件;研究了草酸铌(钽)络合物在不同pH条件下的水解特性。研究表明:(1)在8L稀土精矿浸出液中添加1kg草酸后,用碳酸钠调节溶液pH值在1.5~2.0,稀土的沉淀率为97.3%,(钽+铌)沉淀率小于5%,铍基本不沉淀;稀土草酸沉淀物灼烧后得到稀土氧化物,其稀土品位为91.0%,直收率为96.1%;(2)在草酸沉淀母液中缓慢添加碳酸钠调节溶液pH值,在90℃、pH4.2下水解3h,得到钽铌水解沉淀物,(钽+铌)的沉淀率为94%,铍的沉淀率为5%左右;钽铌水解沉淀物烘干后与碳粉(10%)配料混匀后,在650℃下还原焙烧3h得到煅烧物,该煅烧物用2L稀硫酸(15%)浸溶除铁,得到钽铌氧化物,其(钽+铌)品位达到25.0%,直收率达到78%。3、研究开发了铍的环烷酸萃取分离新体系,研究了对铍萃取、提纯的工艺条件。研究表明:(1)用环烷酸(O:A=3:1)萃取水解沉铌母液中的铍,萃取过程中连续滴加(1+1)氨水调节溶液pH值至6.5,得到铍萃取率大于98%;(2)负载环烷酸经硫酸溶液(3N,O:A=6:1)酸洗2次,有机相中铁、铝杂质的浓度均小于0.01g/L,铍的洗脱损失率为10%左右;(3)除杂后的负载环烷酸用氢氧化钠溶液(6N,O:A=2:1)逆流6级反萃铍,得到高纯的铍酸钠溶液,铍的反萃率为89.5%,直收率>75%。
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