电石渣制备活性碳酸钙晶须的工艺研究

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电石渣是生产乙炔气时产生的难以处理、污染环境的工业废渣,目前对其回收再利用率较低。新疆每年产高达500万吨的电石渣,如何对其进行有效的处理是聚氯乙烯行业面临的一个难题。纳米活性碳酸钙晶须是一种成本低、产率高、应用领域广的无机功能添加剂,用于橡胶、塑料和涂料等领域不仅能降低产品成本,还能提高产品的强度、韧性、耐磨和耐高温等性能。本论文以含有70%以上Ca(OH)2的工业废弃物电石渣为原料,与NH4Cl反应制备CaCl2和(NH4)2CO3,再以(NH4)2CO3和制备的CaCl2为原料,采用复分解法,在超声辅助下,研究不同反应环境下溶剂极性对碳酸钙形貌和粒径的影响。同时,实验中产生的副产物NH3和NH4Cl都能进行循环利用,达到了减少排放、减小污染的目的。在电石渣与NH4Cl反应制备CaCl2的实验中,考察了电石渣与NH4Cl摩尔比,加水量,反应温度和反应时间等条件对CaCl2产率和纯度的影响。经正交实验优化,得出最佳反应条件为:电石渣(5g)与NH4Cl的摩尔比1:1.7,加水量30mL,反应时间40min,反应温度20℃,搅拌速度200r/min,生成CaCl2产率为90.26%,纯度为95.25%。在水体系中,考察了控制剂种类、反应液浓度、改性剂用量、反应温度等反应条件对碳酸钙形貌和粒径的影响,优选出能将合成-改性同时反应制备活性碳酸钙晶须的硬脂酸钠作控制剂,经正交实验优化,得出最佳反应条件为:反应液浓度0.15mol/L(对应CaCl2的体积为36mL),反应温度65℃,硬脂酸钠用量1.25%,滴加速度3mL/min,加水量60mL,超声功率250W,搅拌速度200r/min,陈化时间0h。通过验证实验,最终制得平均粒径为136nm,长径比17.37,活化度98.86%,吸油值43.75g/100g,表面光滑的碳酸钙晶须。在乙醇-水复合体系中,考察了乙醇体积分数、反应液浓度、反应温度和硬脂酸钠用量等对碳酸钙形貌和粒径的影响,经正交实验优化,得出最佳反应条件为:乙醇体积分数75%,反应液浓度0.05mol/L(对应CaCl2的体积为36mL),反应温度50℃,硬脂酸钠用量2%。最终制得平均粒径247nm,长径比17.86,活化度99.26%,吸油值41.6g/100g,与有机介质具有更高结合力,表面凹凸不平的碳酸钙晶须。
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