溶融法制备聚碳酸酯小试及其放大工艺的研究

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聚碳酸酯在国内供不应求,但工艺落后、外企垄断的局面在国内一直持续多年,至今未能得到解决。本文对比了多种聚碳酸酯合成方法,其中环境友好型的非光气熔融酯交换法为国内聚碳酸酯的研究指明了方向。并以熔融酯交换法探讨了小试的缩聚合成工艺,再依据小试结果,进行放大研究。在小试过程以分子量和色差为主要指标,分析了不同反应时间产物中小分子含量的变化以及缩聚时间、缩聚终温、缩聚压力和转速对反应结果的影响。结果表明,在缩聚温度为260℃,缩聚1.5h,转速150r/min,缩聚终压100Pa得到的产品最佳,为较优的小试工艺条件。在放大后出现了分子量不高问题,通过放大实验研究了主要的分子量影响因素,最终得出在一定范围内各因素的影响大小为最初的加料比>缩聚终温>缩聚时间>缩聚催化剂的量。确立较佳工艺条件:初始物料比n (DPC):n (BPA)=1.15:1,预聚催化剂为5Χ10-5mo1/mo1BPA的HLcat-1,抗氧剂KYJ-1为0.5‰,反应温度170℃,压力为3000Pa,缩聚阶段:催化剂为1.5Χ10-5mo1/mo1BPA的HLcat-2,抗氧剂KYJ-1为2‰,终压100Pa,转速90r/min,缩聚终温260℃,缩聚时间4h。最后选择适当的分析方法对合成PC进行了结构分析和力学性能测试。
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