硅溶胶/自交联苯丙乳液的制备及其在内墙涂料的应用研究

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以苯乙烯(St)与丙烯酸丁酯(BA)为主要单体,采用半连续种子乳液核壳聚合法,结合交联改性手段,考察乳化剂的类型及配比、引发剂加入方式、软硬单体比、交联剂种类与用量等因素对自交联苯丙乳液及其涂膜性能的影响。研究表明,在“半饥饿态”添加引发剂,乳化剂异构醇聚氧乙烯醚硫酸铵(KL-525)与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠盐(COPS-2)(质量比为2:1)总用量占主单体的2wt%,选用占主单体总用量2wt%的环氧硅烷低聚物(SOE-40)或1wt%的N-羟乙基丙烯酰胺(HEMAA)作交联剂,乳液的凝胶率在1%以内,涂膜耐刷洗最高达756次。采用多种表征手段探讨苯丙乳液自交联的机理,红外光谱(FT-IR)分析表明,HEMAA接枝到了共聚物上;扫描电镜及透射电镜分析表明,制备的乳胶粒子结构与构想的一致,粒径大小与马尔文粒度仪测定的粒径大小相符;接触角及热重(TG)分析表明,乳胶膜的吸水率由24.4%降为7.4%,T0.5提高35.04℃;交联机理分析指出,乳液自交联过程分为三个阶段,以失逸性交联为主。针对自交联苯丙乳液存在单体转化率不高,乳胶膜附着力、力学性能及耐刷洗性差的问题,进一步引入硅溶胶对其进行改性研究。结果表明,采用原位聚合法,添加占主单体总用量为5wt%,pH在8.0~9.5的硅溶胶LS-30,滴加时间为20~30min,制备的复合乳胶膜附着力提升两个等级,硬度为0.76,耐刷洗性可达1232次。氧化还原体系H2O2/FF6M在降低单体残留量方面强于t-BHP/FF6M,当H2O2/FF6M总用量为0.2wt%且配比为2:1时,单体转化率最高达99.43%。FT-IR分析表明,硅溶胶通过交联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(A-174)接枝到了乳液聚合物上;XRD及复合乳胶膜的断裂面SEM分析表明,二氧化硅被成功包裹在自交联核壳苯丙乳胶粒中,间接表明硅溶胶在乳液中分散均匀;TG分析表明,复合乳胶膜的T0.5提高39.24℃。采用自制改性的硅溶胶/苯丙自交联复合乳液配制高颜填料体积浓度(PVC)内墙乳胶漆,考察增稠剂、润湿分散剂、颜料及功能单体对内墙涂料综合性能的影响。结果表明,阴离子缔合型碱溶胀增稠剂与非离子型水溶性纤维素醚复配,非离子型润湿剂与离子型分散剂搭配使用,能较大提升体系的贮存稳定性及漆膜耐刷洗性;粉料结构的优化及功能单体的添加均能提高漆膜耐刷洗性。高PVC涂料检测结果显示,乳胶漆VOC未检出(检测限为2g/L)、游离甲醛为8ppm、耐刷洗次数为1450~1560次。
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