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高质量的聚丙烯腈(PAN)原丝是制备高性能碳纤维的关键。在PAN纤维成纤的过程中,纺丝原液由喷丝孔喷出进入凝固浴,丝条所处的凝固环境影响双扩散和相分离过程,凝固成型条件成为调控PAN纤维结构的关键。以往利用X光衍射(XRD)研究PAN纤维的结晶结构,利用XRD和声速法研究PAN纤维的取向结构,利用光学显微镜和扫描电镜来观察PAN纤维的径向结构。这些传统的测试方法都是研究纤维的整体结构,无法检测出不同方法制备的纤维本身更精细结构的差异。本文通过溶解法结合传统测试纤维结构的方法建立了PAN初生纤维精细结构的研究方法,研究了各级结构组分的结构特征,同时表征了不同凝固条件形成的PAN初生纤维精细结构的组分差异,为PAN纤维的结构调控提供参考。通过研究PAN纤维在不同浓度DMSO溶液溶解特性,确定了PAN纤维结构分级的条件,定义了纤维精细结构的组分；通过表征未溶解纤维的结构参数,根据纤维分级标准和各组分的质量分数,得到了PAN纤维中各级组分的结构特征：从组分A到组分E分子量依次增加,(110)晶面(29°衍射)出现,表明纤维分子结构链段增长及规整性增加；通过光学显微镜和扫描电镜观察了PAN纤维在不同浓度DMSO溶液中溶解现象,DMSO溶液的浓度越高,溶解能力越强,PAN纤维在不同浓度溶解液中溶解平衡的时间不同。达到溶解平衡后,PAN纤维径向均匀溶解,说明各组分在纤维内部是均匀分布的。研究了凝固条件对PAN初生纤维精细结构组分分布的影响,在较低凝固浴温度、适宜的凝固浴浓度和较高的凝固牵伸条件下,形成精细结构含量分布适宜的PAN初生纤维结构。不同成型工艺条件下,其形成的精细结构含量不同,正是分级组成的不同,在经过预氧化和碳化后制得的碳纤维表现出不同的性能。