碳包覆金属核壳纳米颗粒是一种由功能性内核和可修饰外壳构成的新型纳米材料,它在磁学应用、生物医学、高效催化剂和电磁波吸收剂等领域有着很好的应用前景。CoNi合金纳米颗粒因具有高居里温度、高饱和磁化强度、低矫顽力、低磁晶各向异性和Snock’s极限等特性而备受关注。目前,人们已经研发了红外激光加热法、高温电弧等离子体蒸发法、溶剂热法、水热法和改进的电弧放电法等各种不同的方法来制备CoNi/C纳米颗粒及其相应的派生结构。但是,CoNi/C纳米颗粒的低消耗、高产量以及可控合成仍然是一个重大挑战。本文以乙酰丙酮钴（Co（acac）₃）和乙酰丙酮镍（Ni（acac）₂）为前驱体,在水平管式炉中以氢气作为载气,通过单步金属有机化学气相沉积法（MOCVD）来合成CoNi/C核/壳纳米颗粒。然后通过X射线衍射仪（XRD）、拉曼光谱仪（Raman）、透射电子显微镜（TEM）、等离子体发射光谱仪（ICP-OES）和元素分析仪等分析手段对合成样品的物相、形貌和结构等进行了系统表征,并利用矢量网络分析仪和传输线理论对样品的微波吸收特性进行研究。本文的主要工作如下:（1）对比研究了气相前驱体中Co（acac）₃与Ni（acac）₂的质量比和气相沉积温度（区域）对CoNi/C核/壳纳米颗粒的物相、形貌和结构的影响,发现:（a）当Co（acac）₃与Ni（acac）₂的质量比为1:2、1:1和2:1时,CoNi合金内核的平均粒径分别为27.3、25.4和21.4 nm,且合金中Co的含量随前驱体中Co（acac）₃的含量增加而增加。（b）在水平管式炉内温度为700 ^oC的反应区通过石英板收集的产物是平均内核直径为24 nm,平均壳层厚度为7.9 nm的CoNi/C核/壳颗粒,而在管式炉的尾端（温度约300 ^oC）通过钢丝球收集的产物是内核平均直径为3.7 nm,平均壳层厚度为1 nm的CoNi/C核/壳颗粒。（2）分析了CoNi/C核/壳纳米颗粒的形成机制,并具体提出其形成过程分为如下四个步骤:（a）Co（acac）₃和Ni（acac）₂在220 ^oC的蒸发区形成气相前驱体,并随氢气传输到反应区;（b）气相前驱体Co（acac）₃和Ni（acac）₂在反应区被热分解,同时形成CoNi原子团簇和气态含碳化合物（CO₂和CH₄等）;（c）气态含碳化合物在CoNi原子团簇表面催化分解,形成的C原子被吸附在其表面形成CoNi-C纳米团簇;（d）CoNi-C纳米团簇在相互碰撞时由于高表面吸附力而团聚,并通过融合和析出过程而形成CoNi/C核/壳纳米颗粒。（3）根据传输线理论和矢量网络分析仪对合成的CoNi/C核/壳纳米颗粒的微波吸收特性进行了研究,发现极小粒径的CoNi/C核/壳纳米颗粒的复介电常数、复磁导率和反射损耗表现出增强效应,且有效吸收带宽会更大。