ICP—AES法测定硅铝钡钙合金中主要元素方法优化

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硅铝钡钙合金是一种新型复合型的炼钢脱氧剂,硅铝钡钙合金中的主要成分钙和铝在高温炼钢条件下与氧结合能力强于其他元素,可以有效降低钢水中氧化物和硫化物的夹杂。因此硅铝钡钙合金在炼钢中被大量使用,而作为生产的指导,硅铝钡钙合金中各元素含量的检测也成为重中之重,因为硅铝钡钙合金中各元素是按一定比率配比成为合金,加入量也有要求。如果比率不正确直接影响脱氧效果从而影响整批钢材的质量。这对于钢铁企业来说损失是不可估量的。如何快速而高效的给出分析结果、及时指导生产就成为了目前急需解决的课题。
  电感耦合等离子发射光谱法(简称ICP-AES)准确度高、精密度好,运用内标法可使干扰效应降到最低并且可以同时检测多个元素,这种快而准的方法非常符合现代冶金生产过程控制的需要。然而对于冶金工业的过程控制常规的ICP-AES法还存在一些问题,其用标准溶液绘制曲线相对的耗时耗力还容易出现人为错误,标准储备液长期储存困难等问题都影响他的时效性及准确性。
  本论文主要对现在普遍使用的ICP-AES法进行优化,通过与湿化学分析法、优化前ICP-AES法进行对比,证明了优化后方法的科学性和先进性。
  首先用湿化学分析法对硅铝钡钙合金中硅、铝、钡、钙进行检测,化学分析法用时最长14小时,耗费人力5人,分析准确度相对误差2.91%-5.03%,分析精密度相对标准偏差1.34%-2.15%。
  然后用ICP-AES法对硅铝钡钙合金各元素进行测定,用标准溶液绘制曲线并用国家标准样品进行验证,实验耗时5小时,耗费人力3人,相对误差0.98%-2.78%,相对标准偏差0.35%-0.52%;因标准溶液无铁基,试样产生基体干扰精密度稍差。
  最后对ICP-AES法的分析条件和方法都进行了优化,改变了载气流量、辅助器流量和积分时间,并用国家标准样品替代标准溶液绘制标准曲线,去除内标加入,实验耗时4小时,人力耗费2人,相对误差0.11%-0.97%,相对标准偏差0.04%-0.19%。
  最终得出结论:湿法分析步骤冗长繁琐,一个元素单独分析时间长、用人多、准确度差,精确度较好;用标准溶液绘制曲线的ICP-AES法分析,标准溶液制备过程繁琐、耗时长、储存不方便、标准溶液缺少试样中应有的基体,稍有不慎整个实验会因为一个失误彻底失败,虽然准确度和精密度上都不错但不符合冶金生产的时效性!经过优化后的ICP-AES法仪器分析条件更加适合硅铝钡钙合金各元素分析,优选谱线并改用标准样品绘制曲线、多谱拟合提高了时效,排除了干扰。准确度和精确度也优于原ICP-AES法更适合生产过程控制!
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