菊花作为一种“药食同源”的物品,有着庞大的消费群体。然而,目前国内外尚未有同时满足多种菊花样品中多农药残留的检测方法,同时国内针对菊花的农药登记数量少,最高限量标准缺失。因此构建多种菊花样品中高效、快速的多农药残留分析技术对我们开展合理有效的相关技术研究和农药监控具有重要意义。本研究基于菊花本身含有丰富活性物质的特点,利用新型碳纳米材料—氨基化多壁碳纳米管（MWCNTs-NH₂）作为分散固相萃取环节主要的吸附材料改进传统QuEChERS（quick,easy,cheap,efficient,rugged and safe）方法建立前处理方法;采用超临界流体色谱-三重四级杆质谱（SFC-MS/MS）作为分析仪器改善菊花样品农药残留测定中的基质效应问题,建立7种菊花中112种农药残留的测定方法。经过系统地分析和验证本方法的可行性后,将其应用于实际样品分析,对浙产杭白菊中检出农药的膳食的摄入风险进行评估。主要研究结果如下:1、改进传统QuEChERS方法以建立多种菊花中多农药残留的前处理方法。通过模拟吸附实验,比较六种不同的多壁碳纳米管（MWCNTs）对112种农药的吸附能力,筛选出10mg氨基化多壁碳纳米管（MWCNTs-NH₂）和10mg C18作为净化吸附材料对QuEChERS方法进行改良和优化。使用改进的QuEChERS方法联用SFC-MS/MS建立7种菊花样品中112种农药残留测定方法。选取112种具代表性农药,10mL乙腈作为萃取溶剂,吸附剂MWCNTs-NH₂和C18的用量均为10mg,经萃取净化后进SFC-MS/MS分析。系统的方法验证表明,待测农药在2-250μg L^-1浓度范围内均线性良好,相关系数均大于0.99;涕灭威、涕灭威砜、杀虫脒、邻苯二甲酸二甲酯、乙嘧硫磷、水胺硫磷、治螟磷、特丁硫磷和甲基立枯磷9种农药由于响应低而无法适用此方法。方法的总检出限范围分别为0.01-31.41μg·L^-1。在20、50和200μg·kg^-1三个添加浓度下,七种菊花样品的总平均回收率分别为96,91和89%,平均RSDs为11,12和15%。这些结果清楚地证明了所开发方法在七种不同菊花样品中同时测定112种农药的可行性和适用性。2、利用SFC-MS/MS改善基质效应问题。使用优化方法后的SFC-MS/MS和液相色谱-三重四级杆质谱（LC-MS/MS）对七种菊花样品进行分析,并将两种仪器分析后112种农药的响应强度和基质效应进行比较。实验结果显示112种农药分别经SFC-MS/MS或LC-MS/MS分析后,响应强度具有优势的农药比例分别为45%和55%,但只有占总数量9%的农药经LC-MS/MS分析呈现显著差异,故所建立的SFC-MS/MS方法与LC-MS/MS方法分析112种农药的总体响应强度无明显差别。同时,七种菊花样品经SFC-MS/MS分析后较LC-MS/MS分别有1.8-29倍数量的农药的基质效应得到改善,充分说明SFC-MS/MS在改善农药基质效应方面具有显著作用。此外,SFC-MS/MS的使用可以缩短测定时间,提高分析效率。3、利用所建立方法针对浙产杭白菊进行膳食风险摄入评估,进一步验证其适用性。对29个杭白菊样品农药残留检测,并对检出的农药和杭白菊批次进行慢性膳食摄入风险和急性膳食摄入风险评估。结果表明,慢性膳食摄入风险评估中,12个检出农药的慢性风险（%ADI）均小于100%,慢性摄入风险可以接受。浙产杭白菊的慢性风险完全可以接受,且水平均很低。在急性膳食摄入风险评估中,啶酰菌胺、氯虫苯甲酰胺和稻瘟灵的急性摄入剂量信息为不必要设立ARfD。其余9种农药中,%ARfD均大幅度小于100%（0.0233².0049）,浙产杭白菊的急性摄入风险可以接受。综上所述,本研究开发的基于MWCNTs-NH₂改进的QuEChERS方法与SFC-MS/MS联用,实现了七种菊花中112种农药的快速测定。该方法可以快速、高效测定多种菊花中多农药残留的同时,显著减低了基质效应对实验的干扰。目前开发的多农药残留分析方法可为菊花中多农药残留提供有效的检测技术支持,为菊花生产中指导合理用药、提高食品安全提供详细数据。