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随着对电化学技术的研究越来越深入以及工业上对于电极材料的要求也越来越高,开发研究高效的电极材料是今后化学工业的发展方向。本课题研究的主要目的是研究采用何种手段以增加电极的使用寿命,提高电极的催化能力。
本文采用传统的热分解方式在钛基体上制备了锡锑氧化层,研究了制备条件对锡锑氧化层的影响。在此基础上,制备了了TiN中间层,并通热处理手段提高了TiN涂层的致密性,研究了中间层对于氧化物涂层的形貌、物相组成以及电催化性能的影响。最后通过分析电极的失效原因,提出了制备工艺的改进方案,并通过实验验证了改进方案的可行性。具体结论和内容如下:
通过对制备条件的研究,发现以乙二醇和柠檬酸为溶剂制备出来的锡锑氧化物涂层表面较另外两种溶剂制备的涂层表面相对平整,连续裂纹和孔洞较少,且涂层中锡锑氧化物的晶粒结晶状态更好,其与基体的结合强度达到了 30N,电极寿命到达了 20 分钟左右;当热分解温度为480℃、Sb掺杂量为10%时,氧化物电极的使用寿命最高,达到了23分钟。
对TiN涂层在500℃下保温3h,有效地提高了TiN涂层的致密度。TiN中间层的加入,使得锡锑氧化物涂层表面形貌更加均匀平整,其结合强度达到了 45N,高于纯 Ti基体上氧化层的结合强度;Ti/TiN/Sb-SnO2 电极的使用寿命达到了 40 分钟, Fe/TiN/Sb-SnO2电极为 90分钟,均高于不加中间层的Ti/Sb-SnO2电极的寿命;且加了中间层的电极的析氧电位达到了1.8V,而没有加中间层的Ti/Sb-SnO2电极的析氧电位在1.5V左右。
最后,本文针对电极的失效原因,提出了两种热分解工艺的改进方案,通过观察氧化物涂层表面形貌发现,以连续升温的热分解工艺制备的氧化物涂层表面均匀平整,结晶状态更为良好,比表面积更大,涂层与基体的结合强度达到了67N,其使用寿命分别达到了65分钟和135分钟,远高于传统热分解工艺制备的电极的使用寿命(分别是40分钟和90分钟),其析氧电位最高可达2V和2.2V,高于传统工艺制备的电极的1.8V,证明了改进方案的可行性。