本文以微波反应器的发展过程和微波合成反应技术为出发点,对微波化学在高分子有机合成领域的应用进行了研究,,并利用实验室微波合成仪装置,首次在微波作用下,以过硫酸钾和亚硫酸氢钠为氧化-还原引发剂,采用单体丙烯腈(AN)在水相沉淀聚合,控制聚丙烯腈的分子量分布,合成高分子量聚丙烯腈。通过改变反应温度,氧化剂用量,反应功率,反应时间,测定聚合物的粘均分子量和聚合反应转化率,分析了反应功率、反应温度、引发剂配比对聚丙烯腈的分子量及转化率的影响。最后,对相同条件下,求算聚丙烯腈粘均分子量的两个不同的公式进行了标样比对实验。结论表明:在微波作用下,可以合成聚丙烯腈,且合成聚合物的粘均分子量为3.9×10~5;采用微波合成聚丙烯腈可以大大缩短反应时间;随着温度的升高,丙烯腈聚合物的粘均分子量和反应的转化率均成正态分布;增大氧化剂的用量,丙烯腈聚合物的粘均分子量先减小后增大,而反应的转化率则先增大后逐渐减小,这个结果和其它自由基聚合反应的规律不同,导致此结果的原因,还有待于进一步研究确定。通过DSC的研究,在微波作用下,可以较好的控制聚合物的分子量分布,得到比较稳定的聚合物。选取了计算结果较为准确的公式作为本文实验用公式。