酚醛树脂基泡沫成本低廉、原料易得,具有轻质、隔热和耐热等性能,在国民经济、航空航天等领域得到了广泛应用。但在高温烧蚀的条件下,酚醛树脂基泡沫会出现开裂、掉渣等问题,无法满足高温长时间的使用要求。因此,通过分子杂化的方法,在酚醛树脂分子结构中引入具有更高热稳定性的Zr B2结构链段,可以提高其高温结构稳定性能,进而制备出具有超高温性能的硼化锆-酚醛树脂基泡沫。本论文制备出无水酚醛预聚物作为结构基础、聚乙酰丙酮锆作为锆源、硼酸作为硼源,通过三组分一步法反应,制备了硼化锆-酚醛树脂。通过FT-IR、NMR等手段对硼化锆-酚醛树脂进行了分子结构分析,并探究了树脂的成膜性能、粘接性能和固化工艺。通过DSC、TG、XRD、XPS、SEM、EDS等手段对硼化锆-酚醛树脂的高温热稳定性、高温相变转化及高温下的微观结构进行了表征和分析,探究了不同Zr/B比例树脂的耐高温性能。实验结果表明:Zr/B比例为1:2时,硼化锆-酚醛树脂的耐高温性能最佳,树脂在氩气气氛中1000℃时的质量保留率为70.38%,经过1500℃/2 h处理后质量保留率为58.09%,经过1500℃高温处理能够结构保持完整;经过高温裂解处理后,树脂发生陶瓷化反应生成了Zr B2陶瓷相,且温度越高对应的XRD峰越尖锐,树脂的陶瓷化越完全,可进一步提升耐高温性能。以上述制备的Zr/B比例为1:2的硼化锆-酚醛树脂为基础,通过化学发泡的方法制备出硼化锆-酚醛树脂基泡沫,并对发泡组分的配方进行了对比及优选。探究了不同硼化锆-酚醛树脂用量对泡沫密度、粉化率、压缩强度等性能的影响,实验结果表明:泡沫的密度较小,最小为0.23 g/cm~3,不易粉化掉渣,粉化率最低为0.5%,压缩强度最高为4.81 MPa,最低为1.22 MPa。泡沫经过高温预处理之后具有较高的热稳定性,经过350℃条件5次热循环试验后质量保留率最高为96.42%,高温氧乙炔火焰烧蚀30 s后的质量保留率最高为87.22%。通过TG、XRD、XPS、SEM、EDS等手段对泡沫的高温结构转化进行了表征分析,实验结果表明:泡沫在高温条件下生成陶瓷,具有较高的结构完整性和质量保留率。通过引入镍元素,对高温催化原位生长碳纳米线（CNWs）进行了探究,通过SEM观察了表面及孔洞结构之间CNWs的生长。