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随着人们对食品安全的关注，兽药残留与禁用药物检测技术的发展也引起了科学家的重视。本研究对乳及乳制品和猪尿样中氯霉素、莱克多巴胺和玉米赤霉醇及其类似物的免疫亲和柱净化-HPLC/MS/MS检测方法进行了系统的研究，获得主要结果如下：（1）建立了免疫亲和柱同时净化-高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中氯霉素、莱克多巴胺和玉米赤霉醇及其类似物(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)残留量的方法。样品经免疫亲和柱净化与富集后，分别用高效液相色谱和高效液相色谱串联质谱法进行检测。使用高效液相色谱法检测牛奶中添加氯霉素、莱克多巴胺和玉米赤霉醇及其类似物的回收率在74%~101%，检出限在0.02μg/L~0.08μg/L，相对标准偏差均小于7%；使用电喷雾电离源，多反应监测模式，高效液相色谱串联质谱法检测牛奶中添加氯霉素、莱克多巴胺和玉米赤霉醇及其类似物的回收率在71%~102%，检出限在0.001μg/L~0.01μg/L，相对标准偏差均小于6%。（2）建立了免疫亲和柱同时净化-高效液相色谱串联质谱法测定奶粉中氯霉素、莱克多巴胺和玉米赤霉醇及其类似物残留量的方法。样品经免疫亲和柱净化与富集后，分别用高效液相色谱和高效液相色谱串联质谱法进行检测。使用高效液相色谱法检测奶粉中添加氯霉素、莱克多巴胺和玉米赤霉醇及其类似物的回收率在69%~102%，检出限在0.10μg/kg~0.40μg/kg，相对标准偏差均小于6%；使用高效液相色谱串联质谱法检测奶粉中添加氯霉素、莱克多巴胺和玉米赤霉醇及其类似物的回收率在64%~99%，检出限在0.005μg/kg~0.05μg/kg，相对标准偏差均小于5%。（3）建立了免疫亲和柱同时净化-高效液相色谱串联质谱法测定猪尿样中氯霉素、莱克多巴胺和玉米赤霉醇及其类似物残留量的方法。样品经免疫亲和柱净化与富集后，分别用高效液相色谱和高效液相色谱串联质谱法进行检测。使用高效液相色谱法检测猪尿样中添加氯霉素、莱克多巴胺和玉米赤霉醇及其类似物的回收率在69%~99%，检出限在0.15μg/L~0.60μg/L，相对标准偏差均小于6%；使用高效液相色谱串联质谱法检测猪尿样中添加氯霉素、莱克多巴胺和玉米赤霉醇及其类似物的回收率在60%~99%，检出限在0.008μg/L~0.08μg/L，相对标准偏差均小于6%。