苯甲醛直接氯化法合成间氯苯甲醛的研究

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本文研究了以苯甲醛为原料直接氯化合成间氯苯甲醛的方法。建立了对氯化产物和原料同时分析的毛细管气相色谱分析手段;通过对可能的几种催化剂进行择优比较,选择了无水三氯化铝做为该氯化反应的催化剂;通过大量实验探讨了苯甲醛直接氯化的反应规律,在合理假设及简化的基础上建立了该氯化反应的动力学方程式:r=0.6752·exp(-1131.1/T)[Ca][Wb];运用单因素和正交实验方法考察了原料液浓度、催化剂用量、反应温度、反应时间等条件对氯化反应的影响,得到了较优的氯化反应条件。实验结果表明:该反应是一个快反应和典型的串联反应,最佳反应条件为:苯甲醛1.33mol·L-1;催化剂1.70mol·L-1;反应时间30min;反应温度50℃。 实验结果还表明:在优化反应条件下,苯甲醛的转化率可达90%以上,间氯苯甲醛的收率达到79%以上,反应选择性可达88%,氯化产物中基本无同分异构体。
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