采用Kiliani氧化—Wolff-kishner还原路线合成酮式胆汁酸及胆烷酸，产物经红外光谱、薄层色谱、元素分析、核磁共振谱等表征确证。采用共沉淀法、水热法实现了胆烷酸根在Zn-Al水滑石(LDHs)层间的超分子组装，并用XRD、FT-IR、DSC-TG、TEM和变温磁化强度(SQUID)等手段对样品进行表征，结果表明，直接共沉淀法得到的胆烷酸根插层LDHs结晶度较高、晶相较单一，胆烷酸根在LDHs层间呈与LDHs板层接近平行的有序排列，其磁化率与温度关系表明样品呈现反铁磁交换作用；水热法得到的胆烷酸根插层LDHs，胆烷酸根在LDHs层间呈单层、上下交叉且垂直于层板高度有序排列。采用水热法制备了脱氧胆酸根插层Zn-Al水滑石(LDHs)，建立了脱氧胆酸根插层水滑石的超分子结构模型，即脱氧胆酸根阴离子通过静电力和氢键与LDHs层板相互作用，在层间呈单层、倾斜于层板有序排列。制备了各类正相及反相组装态胆烷酸盐，采用变温磁化强度(SQUID)对其磁学性能进行表征与分析，结果表明，样品主要呈反铁磁性。