膨胀石墨作为石墨深加工的重要产品之一,因其独特的空隙结构和优良的物理化学性质,在环保、密封、导电导热、生物、军事等领域应用广泛。传统方法采用H₂SO₄体系制备的可膨胀石墨膨化温度较高,一般在600℃才有较高的膨胀容积,在900¹000℃才能完全膨胀,很大程度上限制了其在低温阻燃及其他领域的应用,因此制备在较低温度下就具有较高膨胀容积的可膨胀石墨具有重大意义。本文以内蒙古兴和固定碳含量98.86%的50目天然鳞片石墨为原料,高锰酸钾为氧化剂,高氯酸为插层剂,硝酸铵为辅助插层剂,采用化学氧化法制备可膨胀石墨。探究了石墨与氧化剂和插层剂的配比、搅拌方式、搅拌速度、搅拌时间、反应温度等制备因素对可膨胀石墨膨胀容积的影响;考察了水洗温度、水洗程度、烘干温度、烘干时间、膨胀温度等辅助工艺对膨胀容积的影响。最佳制备工艺条件为石墨∶高锰酸钾∶高氯酸∶硝酸铵（质量比）为1∶0.45∶8∶0.12,搅拌方式为连续搅拌,搅拌强度为200 r/min,搅拌时间为15 min,水洗温度为0²0℃,水洗后表面pH值为6.17,烘干温度为70℃,烘干时间为4 h。最佳条件下制备的可膨胀石墨样品起始膨胀温度为150℃,400℃时膨胀容积可达430mL/g,900℃时为480 mL/g。利用X射线衍射（XRD）、红外光谱（FTIR）、拉曼光谱（Raman）、扫描电镜（SEM）、TG-DSC综合热分析对鳞片石墨、可膨胀石墨和膨胀石墨的结构、官能团及微观形貌等进行表征和分析,结果表明:天然鳞片石墨制备可膨胀石墨过程中,石墨层间结构、官能团和表面形貌都发生了改变。经氧化插层后,石墨层边缘和层间接枝了一些含氧基团,高氯酸根离子和硝酸根离子插入层间,形成石墨层间化合物,晶体结构的完整性下降,无序度增加,石墨微晶单元叠层减少,层内结构变化较小;热膨胀后,低温气化的酸根离子分解成气体逸出,撑开石墨片层形成丰富的孔隙结构,形成“蠕虫”状的膨胀石墨,结晶度进一步降低,膨胀主要发生在石墨微晶之间,膨胀石墨内的纳米石墨微片仍由石墨微晶构成。