HAP/CS可注射水凝胶的制备及性能研究

来源 :武汉理工大学 | 被引量 : 2次 | 上传用户:cj258399542
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本研究目的是探索HAP/CS水凝胶的制备方法,并研究其性能,使其能应用于可注射骨修复领域。以克服HAP不能注射的缺点,同时能使壳聚糖凝胶具有骨传导性。首先,采用W/O/W复乳法制备HAP,内水相为(NH4)2HPO4水溶液,中间油相为易挥发的环己烷,外水相为Ca(NO3)2·4H2O水溶液。通过XRD、IR分析证实产物为HAP。分析了反应传质机理为Ca2+扩散到内水相,在碱性下与内水相的HP042-反应生成HAP。研究了温度、反应时间、反应pH值对产物的成分及形貌的影响。当反应温度为10℃时,得到直径300nm左右的空心微球,当温度为50℃时,得到直径300nm左右的实心微球。分析不同温度下微球形态不同的原因。当反应时间为24h时,仅有少量HAP成球,大多数HAP为碎片;当反应时间延长至60h,所有HAP均成球。当反应pH为8时,主要产物为CaPO3(OH),当反应pH为10或12,主要产物为HAP,随着pH升高,HAP含量升高。当pH为8时,产物为碎片状,当pH大于10时,产物为空心微球结构。将海藻酸钠与磷酸二氢铵共同溶于内水相,油相与外水相不变,采用W/O/W复乳法制备羟基磷灰石/海藻酸盐复合材料。XRD、IR测试证实产物为羟基磷灰石与海藻酸盐。SEM、TEM分析产物是直径0.2~1μm实心微球。反应过程为外水相的Ca2+扩散到内水相后,进行两个反应:碱性条件下与HP032-反应生成羟基磷灰石,同时Ca2+参与海藻酸钠的离子交联形成海藻酸钙凝胶;因此能共沉淀得到复合微球。将羟基磷灰石/海藻酸盐复合微球在高温下烧除有机物,XRD表征证实产物为羟基磷灰石。SEM、TEM图片显示其为HAP空心微球结构。采用CS/GP体系制备壳聚糖水凝胶,羟基磷灰石/壳聚糖水凝胶,羟基磷灰石/海藻酸钠/壳聚糖三种水凝胶,记为Gel1、Gel2、Gel3。并通过冷冻干燥制得三者的干凝胶。Gel1、Gel2/ Gel3成胶时间分别为31min、29min、7min;测定体系pH值,Gel1、Gel2、Gel3溶胶体系在中性条件下稳定存在;测定凝胶的溶胀性能,Gel2、Gel3的平衡溶胀度较Gel1大,Gel2、Gel3吸水速率较Gel1快;SEM观察凝胶内部结构,Gel1、Gel2、Gel3凝胶中均可观察到凝胶内部的网络孔状结构。Gel2大孔直径为100μm左右,Gel1孔径小于50μm, Gel3孔径介于两者之间。测试了凝胶的抗压强度。Gel2、Gel3的抗压强度均比Gel1大。
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