【摘 要】
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本文旨在开发一种新型高效的制备方法。采用超临界CO2提取大黄蒽醌的工艺,以大黄蒽醌在超临界CO2中的溶解度为研究对象,系统地研究了萃取压力、萃取温度、夹带剂种类、夹带剂用
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本文旨在开发一种新型高效的制备方法。采用超临界CO2提取大黄蒽醌的工艺,以大黄蒽醌在超临界CO2中的溶解度为研究对象,系统地研究了萃取压力、萃取温度、夹带剂种类、夹带剂用量、分离温度、分离压力、CO2用量和流速等影响因素,采用正交试验设计法优化工艺参数,并建立了反相误差传递神经网络模型关联试验数据和计算最佳工艺条件,最后检测了大黄蒽醌的应用性能。
试验结果表明:酸水解处理结合蒽醌酸的效果好于酶水解,当盐酸浓度为5mol/L时,大黄粉末的总蒽醌萃取效率为87.5%。考察了三种溶剂分别作为常态溶剂与夹带剂状态下溶解度的差别,乙醇的超临界增溶作用高于丙酮,而水与大黄基质强烈作用而没有增溶作用。五种大黄蒽醌溶解度随着乙醇用量增加而增加;超临界CO2提取效果比超声、索氏提取方法效率高。在温度小于45℃时,蒽醌在超临界CO2流体中的溶解度会随着温度的上升而增大,而大于45℃以后,萃取率不再随温度变化;当萃取压力从15MPa升至25MPa时,萃取率的增幅明显;从25MPa到45MPa,曲线的变化趋势较平滑。
由正交试验法-BP神经网络法预测得出了超临界提取的最佳工艺条件:压力45MPa,夹带剂300mL,温度45℃。预测结果得到了试验验证,说明误差在可接受的范围内。
超临界提取的大黄蒽醌对代表性细菌和真菌均有抑制作用,最低抑菌浓度为27.93-111.72mg/L。对不同微生物的抗性不同,大黄抑制大肠杆菌的最低浓度高于金黄色葡萄球菌和枯草杆菌,这主要是因格兰氏阴性菌和格兰氏阳性菌的细胞壁差别所致。试验结果还表明,大黄蒽醌对病原性微生物的作用效果与自身结构有关。
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