烟草中农药残留的液相色谱—串联质谱分析方法研究

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关于烟草中农药残留检测已有报道,但主要是采用气相色谱和液相色谱进行残留检测,对于复杂基体中农残检测存在一定的缺陷。液相色谱-串联质谱技术是近年来发展很快的分离分析技术,具有很高的选择性和灵敏度,对复杂基体中的农药残留具有很强的定性能力,准确度高。本文利用液相色谱-串联质谱检测技术,研究并建立了烟草中农药多残留的分析检测方法。研究内容包括:第一章,综述了氨基甲酸酯类农药和吡虫啉农药残留的研究现状,对各类基体中氨基甲酸酯和吡虫啉的提取,净化和检测方法作了详细的介绍和比较。对液相色谱-串联质谱的原理及质量分析器作了大致的介绍,探讨了LC-MS的基体效应及其补偿的方法,并介绍了其优越性和在农药残留分析中的应用情况。第二章,应用电喷雾离子阱质谱结合高效液相色谱分离分析技术,对烟草中克百威和抗蚜威残留进行分析。样品用乙腈超声提取,以甲醇-50mmol/L甲酸铵为梯度流动相,C18柱高效液相色谱分离,电喷雾正离子选择反应监测(SRM)模式定量分析。结果表明,克百威和抗蚜威的平均加标回收率为96.05%~104.0%,相对标准偏差为2.8%~5.7%。样品前处理不含净化和浓缩步骤,操作简单。第三章,应用液相色谱-三重四极杆串联质谱对烟草中11种氨基甲酸酯类农药残留进行分析检测,使用丙酮/水(80/20,V/V)振荡提取烟草中的农药残留成分,萃取液经过二氯甲烷液液分配,然后采用固相萃取柱(NH2)净化。使用反相液相色谱对农残样品进行分离,以氘代甲萘威为内标,采用多反应监控模式(MRM)进行定量分析。结果表明,当加标质量浓度水平为0.05,0.2,0.4μg/g时,平均加标回收率为69.2%~121.0%,相对标准偏差为1.0%~12.0%,满足多残留农残分析的要求。鉴于三重四极杆串联质谱的很强的抗干扰能力和高的灵敏度,采用对烟草样品用甲醇提取后,省去净化步骤,直接进样,通过优化提取溶剂,使得11种农残均有较好的提取效率,结果表明,11种农残的线性关系良好,回收率在76.3%~121.5%之间,相对标准偏差为1.1%~9.9%,满足农药残留分析的要求。第四章,建立了烟草中吡虫啉的LC-MS/MS测定方法,平均回收率为108.0%,RSD<5%,方法准确可靠。
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