食品中激素残留分析，对保障食品安全，维护消费者的身体健康具有重要意义。本文利用微波辅助萃取(MAE)对样品中的激素进行提取，运用凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)实现激素和油脂等大分子物质的分离和富集，提高提取效率，并建立了气相色谱-串接质谱法（GC-MS/MS）分离和测定食品中的多种环境雌激素的残留分析和性激素的残留分析。第一章：简述激素多残留分析研究的概况，综述环境雌激素和性激素的研究现状，激素样品的前处理技术、分析方法以及检测技术的研究现状。第二章：建立微波提取-凝胶渗透色谱-固相萃取-气相色谱法-串接质谱法（MAE-GPC-SPE-GC-MS/MS）测定食用植物油中20种邻苯二甲酸酯的方法。试样经微波（MAE）萃取，凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取柱(SPE)净化，以气相色谱法-串接质谱法（GC-MS/MS）进行定性和定量分析。该方法选择性好，灵敏度高，检出限低，能够成功的应用于食用植物油中20种邻苯二甲酸酯的检测。第三章：建立奶粉中5种内源性类固醇性激素的测定方法。采用微波辅助萃取-GPC净化-气相色谱法-串接质谱法（GC-MS/MS）测定奶制品中的5种类固醇激素；试样经微波（MAE）萃取，凝胶渗透色谱(GPC)实现目标化合物和高分子干扰物的有效分离，提取衍生化后，经HP-5MS弱极性色谱柱分离，以质谱检测器在多反应监测模式（MRM）下进行定性和定量分析。通过优化程序升温条件，实现了5种类固醇性激素的有效分离。标准曲线呈现良好的线性，相关系数（r）大于0.999。该方法特异性好、灵敏度高，可实现对样品准确的定性、定量分析。