化学计量学高效液相色谱法分别同时测定二甲苯和甲基苯甲醛三种同分异构体的建模研究

来源 :太原理工大学 | 被引量 : 3次 | 上传用户:tianjinajun
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有机化合物同分异构体的理化性质极其相似,其分析方法的建立非常困难,是分析化学研究的热点和难点。目前,国内外的研究报道中,一般采用的分离技术和分析方法主要有色谱法、光谱法、色质联用以及衍生法等。本课题将高效液相色谱法与化学计量学的方法进行有机的结合,实现了有机化合物同分异构体的同时测定,既大大提高了色谱技术的分辨能力,降低了色谱分离的局限性,为色谱技术的发展和应用开拓了一个新的研究领域,同时也将进一步促进化学计量学自身的发展。这不仅具有重要的理论研究价值,而且对工业生产中此类产品的质量控制,具有重要的指导意义。本论文分别利用化学计量学中的偏最小二乘法、BP和RBF人工神经网络法,与分离效率高、选择性好的高效液相色谱法相结合,分别对二甲苯和甲基苯甲醛的邻、间、对三种同分异构体混合体系进行了测定,其研究内容如下:1.采用高效液相色谱法分别同时测定二甲苯和甲基苯甲醛的邻、间、对三种同分异构体混合物,通过优化检测波长、柱分离模式、流动相流速和柱温等,确定其测定的最佳色谱条件。2.在最佳色谱条件下,建立预测模型的校正集,对校正集样品进行测定。通过优化偏最小二乘法模型的参数,分别建立了同时测定二甲苯和甲基苯甲醛三种同分异构体的模型,确定了预测范围。对模拟样品进行加标回收率试验,其平均回收率均在95.61%~101.96%,结果令人满意。3.采用BP和RBF两种人工神经网络法对二甲苯和甲基苯甲醛各自的三种同分异构体混合物的色谱实验数据进行处理,通过优化模型参数,分别建立了同时测定这两类同分异构体混合物的BP和RBF神经网络模型。对模拟样品进行加标回收率试验,其回收率均在90.94%~102.95%,结果令人满意。4.对上述偏最小二乘法、BP和RBF人工神经网络三种化学计量学方法所建立模型的预测性能进行了比较,指出了各种方法对不同程度的重叠峰的解析能力和预测能力,为今后建立同时测定有机化合物同分异构体混合物中各组分的模型提供参考。
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