中国不同香型白酒香气物质的鉴定研究

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本论文主要利用搅拌棒吸附萃取SBSE、热脱附气质连用TDS/GC-MS以及感官分析,对不同香型的白酒中的香气成分进行了鉴定研究。通过优化SBSE萃取条件和TDS脱附条件,建立了一种快速、准确适用于测定白酒中香气物质的方法。SBSE萃取条件的优化结果为:20mL样品瓶中加入乙醇浓度为10%的10mL酒样,10μL内标(2-辛醇,400mg L-1),2g氯化钠盐,在室温下以750r/m的速度,萃取90min,进行萃取分析。TDS进样条件的优化结果为:热脱附解吸温度为260℃,脱附解吸时间为5min,冷阱温度为-90℃。并对该方法进行了有效性验证,结果显示SBSE-TD-GC-MS方法分析的白酒香气成分的重复性和重现性均良好,所检测的香气成分含量的RSD≦5%;所测定的白酒中各物质的回收率在73.9%-103.6%之间,说明该方法的整体精确度较好,适用于白酒中香气成分的分析。本实验通过SBSE-TDS/GC-MS方法,共检出不同香型白酒中香气物质111种,其中37种酯类、21种醇类、10种酸类、8种缩醛类、9种醛类、6种酚类、4种吡嗪类、5种呋喃类和2种含硫化合物。由于白酒酿造工艺不同,66种香气物质在不同香型白酒间表现出显著性的差异(p<0.05)。通过计算OAV值,结果显示对浓香型白酒贡献较大的香气物质有:己酸乙酯、戊酸乙酯、辛酸乙酯、丁酸乙酯、异戊酸乙酯、2-正丁基呋喃、二甲基三硫。对清香型白酒贡献较大的香气物质有:己酸乙酯、辛酸乙酯、二甲基三硫、二甲基二硫、(E,E)-2,4癸二烯醛、2-正丁基呋喃、4-乙基-2-甲氧基苯酚、(2E)-壬烯醛。对酱香型白酒贡献较大的香气物质有:己酸乙酯、2-正丁基呋喃、戊酸乙酯、辛酸乙酯、异戊酸乙酯、二甲基三硫、丁酸乙酯、(2E)-壬烯醛、2-乙基-3,5-二甲基吡嗪、异丁酸乙酯、2-甲基丁醛。采用定量描述性感官分析法对3种不同香型白酒的9个感官属性(焦香、窖香、清香、果香、花香、粮香、酱香、甜香、醋香)进行了感官分析,结果表明不同香型白酒具有不同的香气特征。其中浓香型白酒中窖香、果香、粮香的得分较高,香气特征较突出。清香型白酒中清香、醋香、粮香的得分比较高。酱香型白酒中酱香、窖香、甜香、粮香、焦香得分较高,香气比较突出。对三种不同香型的16种白酒酒样的感官定量数据结果分别进行了PCA和HCA分析,结果显示,相同香型的白酒聚集在一起成一类,不同香型的白酒明显区分开来。说明PCA和AHC方法可以很好地对不同香型的白酒样品进行分类。通过PLSR方法对不同香型白酒中特征香气物质与白酒酒样感官属性之间的相关性进行了研究,结果发现浓香型白酒酒样与窖香相对应,窖香与己酸乙酯、己酸、4-甲基苯酚、戊酸乙酯、丁酸乙酯、丁酸异戊酯呈现出显著的正相关。甜香和醋香与乙酸乙酯、乙酸2-苯乙酯、乙酸异戊酯、1-辛烯-3-醇呈现出显著的正相关;同时,清香作为清香型白酒的特征感官属性,主要与庚醛和癸酸乙酯具有相关性。酱香为酱香型白酒的特征感官属性,与异丁酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯、异戊酸乙酯、3-甲基丁酸、苯甲醛、2-庚酮、乙酸戊酯、苯乙酸乙酯、2,5-二甲基-3-正戊基吡嗪、3-辛酮、二甲基三硫醚、2-壬醇、2-苯乙醇、己醛、(2E)-壬烯醛呈现显著的正相关。
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