维生素D3是人及动物生长发育所必需的营养物质,随着社会的发展及人们生活质量的提高,维生素D3作为营养物质以及畜牧业中饲料添加剂的需求越来越大。目前,维生素D3的传统生产工艺一般都是以胆固醇为原料经过酯化、溴化、消除、水解以及紫外光照等流程,也有将溴化工艺改成氧化工艺再通过脱氧、水解以及紫外光照等流程制备得到维生素D3。传统工艺中的溴化或氧化反应的副产物较多,反应的收率一般能达到85%左右,受工艺的制约,进一步提高反应收率难度很大。本文将微通道反应技术应用到维生素D3的生产中,对胆固醇乙酸酯的微通道氧化工艺进行了研究和优化,对反应的传质系数进行了测定,为进一步工艺开发提供了基础数据和技术支持。通过实验研究,本文获得了较优的胆固醇乙酸酯微通道氧化工艺条件:以空气作为氧源,控制气速为400 mL·min–1;150 mmol胆固醇乙酸酯、30 mmol NHPI以及1.125 mmol Co(OAc)2与1.125 mmol Mn(OAc)2溶解于800 m L丙酮中,以25 mL·mim–1进料,温度90℃,压力8×105Pa,反应65±3 s,反应转化率达到100%,收率达到92.5%。微通道反应器中氧化反应的时空转化率达到传统反应的180倍,生产效率比传统工艺有明显提高。对微通道反应器内的丙酮–O2的气液传质研究结果显示,其传质系数能达到16s–1,具有优异的传质效果。