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固相微萃取(SPME)是一种集采样、萃取、浓缩、进样于一体的样品前处理技术,具有操作简单方便,重现性好,无需有机溶剂,能够与气相色谱或液相色谱等分析仪器联用等特点。本论文研究工作主要包括利用商品化固相微萃取涂层建立适用于复杂基质实际样品分析的方法以及开发新型固相微萃取涂层材料。建立了一种基于固相微萃取技术检测食用油中氧化产生的醛类的方法,考察了油脂存放时间与己醛含量的关系,验证了己醛作为油脂氧化标记物的可行性。采用原位水热合成法制备了氧化锌纳米棒涂层,该涂层对于目标醛类具有很好的萃取性能。研究中优化了氧化锌纳米棒涂层的制备条件及顶空-固相微萃取(HS-SPME)条件,建立了方便面中醛类的分析方法,并将其成功的用于实际方便面样品中醛类的分析检测。
本论文共分四章:
1.第一章绪论。本章介绍了固相微萃取的起源、发展、基本原理、涂层种类和制备技术以及应用领域等,并提出本论文的研究思路和意义。
2.第二章食用油中醛类的顶空固相微萃取-气相色谱法的建立。比较了五种不同种类的商品化固相微萃取涂层对于食用油中醛类的萃取效果,选择了萃取性能最优的Carboxen/PDMS做为萃取涂层。选择七种醛类化合物为典型目标物,优化了各项影响萃取效果的实验条件,建立了食用油中七种醛类含量的HS-SPME分析方法。详细考察了油脂存放时间与己醛含量的关系,验证了以己醛作为油脂氧化标记物的可行性。
3.第三章氧化锌纳米棒涂层的制备及其在方便面中醛类物质分析中的应用。采用原位水热合成的方法在不锈钢丝基底上直接制备氧化锌纳米棒,以己醛,庚醛,辛醛,壬醛,癸醛为目标物并考察其萃取效果。研究中改进了实验室自制SPME纤维,提高了涂层的使用寿命及分析方法的重现性。通过优化氧化锌纳米棒涂层的制备条件及萃取条件,建立了醛类分析方法,并将其成功的用于实际方便面中醛类的分析,从而判断方便面中脂类的氧化程度。
4.第四章总结和展望。总结本论文的主要研究工作,并展望了固相微萃取未来的发展趋势。