【摘 要】
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1,5-萘二异氰酸酯简称NDI,其原料1,5-萘二胺简称NDA。NDI是合成高级聚氨酯弹性体的一种原料,NDA不仅是NDI的原料,同时在农药、染料等行业也有着重要的作用。通过对文献的查阅
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1,5-萘二异氰酸酯简称NDI,其原料1,5-萘二胺简称NDA。NDI是合成高级聚氨酯弹性体的一种原料,NDA不仅是NDI的原料,同时在农药、染料等行业也有着重要的作用。通过对文献的查阅研究了解了这两个产品的各种合成方法,并进行了优劣比较,确定以1,5-萘二酚和氨水为原料,经过Bucherer反应合成NDA,再以NDA和光气为原料合成NDI。本研究主要借助可见紫外光谱扫描仪和红外光谱仪对NDI和NDA进行定性分析,以两种不同的方法测定熔点,对样品和标样进行对比作为辅助定性分析,并且推断可能的副产物;采用高效液相色谱法为NDI和NDA建立起定量分析条件,为计算收率等提供简便的方法。通过大量的探索实验打通了 NDA的合成路线,并初步确定了实验条件,然后对影响NDA合成的各种因素进行分析,包括催化剂用量、反应温度、反应时间和氨比的影响,还考虑了母液通氨后继续反应的可能性。实验中还发现压力和氨水的加入量有关,而压力对反应有一定的影响。通过工艺的优化,得到较优的操作条件为:1,5-萘二胺为9.000g时,NaHS03为2.106g,氨水为45.0g,反应温度为155℃,反应时间为7h。通过大量的探索实验打通了用光气法合成NDI的路线,并从这些初步实验中了解到影响合成的重要因素,包括溶剂的选择和用量的影响,光气本身含量以及用量的影响,水分含量的影响和活性炭的作用等,其中光气是合成NDI的最重要的影响因素,当光气中含有较多的游离氯时,会发生很多副反应,阻碍NDI的合成,反应中光气需要大过量,当光气用量不足时,反应极为复杂,有很多副反应。通过对各个影响因素的优化后得到较优的操作条件为:当NDA的量为30.0g时,氯苯用量为800.0g,其中400.0g用于溶解NDA,400.0g用于吸收光气,光气用量为132.0g左右,活性炭添加量为3.0g。本论文对1,5-萘二异氰酸酯及其原料的合成进行较为系统的研究,通过对各种影响因素进行优化,为工艺生产提供了可靠的参考。
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