对氨基苯酚（4-AP）和对乙酰氨基酚（ACAP）由于其大量的生产以及对其不规范的使用,已对水环境及人类健康造成了重大威胁。4-AP是合成偶氮染料的中间原料,同时4-AP被广泛用于抗氧化剂和显影剂的合成。其具有苯酚和苯胺的双重毒性,不但会破坏DNA结构导致基因突变引起畸形,同时也会产生强烈的致癌性。ACAP是一种常见的抗炎、退烧和缓解疼痛的药物,其在临床上被广泛应用,同时,ACAP也是有机合成的中间体,照相化学药品和过氧化氢的稳定剂。其在生物体内过量累积会引起肝脏和肾脏的损伤,因此对它们的检测具有重要的意义。二硫化钼（MoS₂）由于其类石墨烯结构,超薄的片层厚度,优异的物理化学、电学和光学性能,在电化学传感领域具有很大的应用潜力。同时,碳纳米球具有良好的热稳定性、大的比表面积以及良好的导电和导热性,已经被广泛应用于电化学领域。本研究制备了不同形貌和结构的碳纳米球/MoS₂复合材料,利用二者的协同作用,构建了多种检测4-AP和ACAP的电化学传感器。实验结果表明,该电化学传感器可对二者实现高灵敏和高选择性的检测。主要工作如下:（1）一步水热法合成了MoS₂@碳微球复合材料。通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜、拉曼光谱仪和X射线衍射仪对该复合材料进行了表征。基于该纳米复合材料修饰玻碳电极（GCE）构建了4-AP电化学传感器,实验结果表明,该传感器对4-AP的氧化还原反应具有良好的电化学响应。在最佳实验条件下,4-AP的浓度与其氧化峰电流在0.01¹8.00μM的范围内呈现良好的线性关系,检测限为3.0 nM。同时,该传感器还具有较好的重复性、稳定性和选择性。（2）使用多巴胺在二氧化硅表面自发聚合得到聚多巴胺/二氧化硅,高温碳化后用氢氟酸将二氧化硅刻蚀得到空心碳球,接着通过水热法合成MoS₂@氮掺杂空心碳球（NHCSs@MoS₂）复合材料。采用扫描及透射电子显微镜、X-射线衍射仪、拉曼光谱仪和电化学阻抗法对材料进行表征。随后通过循环伏安法和差分脉冲伏安法研究了ACAP在该NHCSs@MoS₂/GCE上的电化学行为。实验结果表明,NHCSs@MoS₂可以显著的增强ACAP的氧化峰电流。NHCSs@MoS₂/GCE对ACAP检测的线性范围为0.05²0.0μM,检测限为0.012μM。（3）我们进一步以NHCSs@MoS₂纳米复合材料为电极修饰材料构建了新型的同时检测4-AP和ACAP的电化学传感器。电化学分析结果表明,所制备的NHCSs@MoS₂纳米复合材料对4-AP和ACAP的氧化还原具有良好的电化学响应,4-AP和ACAP均呈现出明显的氧化还原峰,而且4-AP和ACAP的氧化峰电位差达到了0.292 V。在最佳实验条件下,该传感器对4-AP和ACAP的线性检测范围为0.05²0.0μM,检测限分别为0.013μM和0.020μM。同时,该传感器具有较好的稳定性和重现性、良好的抗干扰能力。