金属纳米材料在催化、非线性光学、磁性等方面具有广阔的应用前景，因而受到广泛的关注。本论文旨在探索和设计具有一定结构的金属与合金纳米材料的液相化学合成方法及研究金属纳米粒子结构与性能的关系，为此，我们应用和拓展了微乳液、溶剂热等液相方法制备了Au、Pt／Cu、Pd／Ag金属和双金属的纳米结构材料。以金纳米颗粒为基础，制备出金模型催化剂，进而考察了金的颗粒大小与CO催化氧化活性的关系。设计合成了Pt／Cu、Pd／Ag双金属纳米结构材料，并详细表征其结构，同时探讨了制备条件对合金结构形成的影响，此外，对合金的形成机理进行初步探讨。具体内容如下： 1．系统考察了金的颗粒大小与其催化性能的关系。从金催化剂研究的文献报道来看，由于所采用的制备方法和载体等因素会影响到金的粒径与催化活性的关系探讨。因此，为了更好地考察金的尺寸效应对催化活性的影响，本文采用在水溶液中先制备出PVP包覆的金溶胶，然后负载在载体效应小的γ-Al₂O₃上制备出纳米球形的金模型催化剂。通过控制PVP／Au的比例和焙烧温度制备出尺寸大小不同的两组催化剂，分别测试其CO催化氧化活性，以此来考察了金的颗粒大小对CO催化氧化活性的影响。两组样品的催化活性实验表明，粒径尺寸在3～7nm范围内变化时，催化活性随着粒径的增大而逐渐降低。由此可见，粒子尺寸是影响催化活性的关键因素之一。用该法制备的模型催化剂，不仅可以方便地控制金的颗粒尺寸，而且由于采用的中性载体γ-Al₂O₃不参与CO催化氧化反应，因此有利于更好的阐明纳米粒子尺寸与催化性质的关系。 2．采用反胶束法，在室温下成功制备出Pt／Cu合金纳米颗粒。较单金属Pt而言，Pt／Cu合金纳米材料在催化方面显示出更为优异的性能。尽管反胶束是较好的合成纳米微粒的反应器，但目前尚无利用该法来制备Pt／Cu纳米合金颗粒的报道。因此，本文在水／CTAB／异辛烷／正丁醇的油包水型微乳液中通过水合阱共还原H₂PtCl₆和CuCl₂的混合水溶液的方法，成功制备出Pt／Cu合金纳米粒子并进行了详细的分析和讨论。与多元醇回流法相比，在室温下就可以得到一系列分散均匀、颗粒尺寸小于2nm的PtCu₃合金纳米粒子。进一步地，XRD谱图中的衍射峰证实