微型电化学电容器是一种可集成于芯片上的电化学储能器件，是为电子器件供能的微能源系统的重要环节，目前处于快速发展阶段。它对电极材料的要求是在有限体积和面积内提供高电容量，可快速充放电，并且循环寿命长。氧化物是一类赝电容材料，比电容大，但通常不导电，倍率性能和循环稳定性差。本文通过研究氧化钼薄膜的制备和电化学性能，探索了通过成分、结构和形态来调控电化学性能的途径，考察了其在微型电化学电容器中应用的可能性。采用磁控溅射技术对MoO3进行还原溅射的方法制备了导电的MoO2+x薄膜，这种薄膜具有晶态MoO2和非晶态MoOx（2<x≤3）共存的微观结构，在Li2SO4电解液中表现出赝电容性质。通过对其独特的循环伏安曲线特征的研究，提出了该薄膜的电化学机制，认为赝电容主要来自H+和Li+在非晶态MoOx中的可逆嵌入脱出，而且H+具有更大的活性；同时，MoO2晶粒可催化其表面的结合水分解产生H原子可逆地储存于非晶态MoOx中，促进赝电容过程的进行。除此之外，MoO2晶粒的形成还起到构成导电通路和维持薄膜结构稳定的作用。测试表明，这种氧化钼薄膜的电化学性能优于相似厚度的双电层电容型微电极。以MoO2+x薄膜作为负极、电沉积MnO2薄膜作为正极组装了非对称赝电容型微电容器MoO2+x||Li2SO4||MnO2，获得了良好的性能，表明了这种氧化钼薄膜是一种性能优异的负极材料，有望在微型电化学电容器中实现可靠应用。对电化学沉积的水合非晶态氧化钼薄膜进行还原气氛退火处理，研究了温度和退火时间对电化学性质的影响，选定了最优实验条件，制备了含有MoO2纳米晶和非晶态MoOx的薄膜，获得了良好的倍率性能、循环稳定性以及较高的比电容。由于电化学沉积灵活简便，可在不同形貌的集流体上进行，因此该方法可用于开发新型结构的微电极。采用电子束蒸发倾斜生长技术沉积了Ti纳米棒阵列作为三维集流体，继而用电沉积法包覆氧化钼赝电容活性层，实现了三维结构微电极的制备，获得了较高的面积比电容和优良的循环稳定性。再通过还原气氛退火处理，进一步提高了倍率性能，获得了较快的响应速度。由此，大表面积电极结构的设计进一步改善了氧化钼电极的性能，为其在微电容器中的应用奠定了基础。