石墨烯(GNs)作为碳材料家族中新发现的一类物质，比石墨具有更高的比表面和导电率，对一些特定底物具有较高的电催化性能，引起了人们广泛的研究兴趣。纳米Pd(Pd-NPs)具有优良的化学稳定性、高的催化活性、导电性以及极强的抗腐蚀能力，被广泛的应用于氧化还原反应中检测物的分析。而纳米Fe2O3是一种类辣根过氧化氢酶的物质，能够对过氧化氢(H2O2)起到催化作用。藉此，本文制备三种不同类型的纳米复合材料，并对材料结构、特性及电极的组装过程、功能界面进行了表征，进而研究了H2O2在修饰电极上的电化学特性及催化机理。1、制备了氧化石墨烯，通过一步还原的方法合成了Pd-NPs/GNs纳米复合材料，粒径为5nm左右的纳米Pd均匀分散在GNs的表面或嵌入到GNs层之间，这不仅有利于GNs的分散，而且使其具有更大的比表面积和更好的层间导电特性。由Pd-NPs/GNs构建的修饰电极，明显地降低了反应过电位，增强了GNs层间电子传输速率。结果表明，H2O2在电极表面为扩散控制过程，电极反应为两电子两质子电化学反应过程，响应电流与H2O2浓度在1.0×10-9～1.0×10-7mol/L范围内呈现良好的线性关系(R2=0.9903)，检测下限为2.0×10-10mol/L(S/N=3)。2、通过静电相互吸引作用，将带负电的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)-GNs、带正电的聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)和带负电的柠檬酸根包裹的Pd-NPs层层自组装而形成Pd-NPs/PDDA/PVP-GNs纳米复合材料，并利用此物质制备化学修饰电极。Pd-NPs/PDDA/PVP-GNs/GCE对H2O2具有较高的电催化活性，线性范围位于5.0×10-8～8.0×10-6mol/L之间(R2=0.9956)，检测下限为2.0×10-8mol/L。该修饰电极选择性良好，稳定性较高，重现性好。3、将纳米Fe2O3、离子液体(IL)和GNs利用组合法制得Fe2O3-IL-GNs并修饰玻碳电极，应用到H2O2的检测中。该方法有以下三个优点：(1)纳米Fe2O3是一种类辣根过氧化氢酶的物质，对H2O2有催化作用；(2)GNs能够有效的固定和负载纳米Fe2O3，同时GNs本身具有纳米催化特性，亦可对H2O2起电催化作用；(3)室温IL分布于纳米复合材料的界面，可进一步促进电荷的传递速率，极大地增强电流响应，提高检测灵敏度。故三者的协同作用，使电极在较宽范围内(8.0×10-6～1.33×10-3mol/L)，呈现对H2O2电催化特性(R2=0.9964)，检测限为6.0×10-7mol/L (S/N=3)，其电极反应为两电子一质子的电化学过程。