碳纤维的热膨胀及其复合材料界面区域的微观力学行为是影响纤维复合材料性能的重要因素。变温拉曼光谱技术从微观角度出发,实时探测变温过程,在研究复合材料热力学行为方面具有独特的优势。本论文通过变温拉曼光谱技术研究了在变温过程中碳纤维自身的性能变化以及复合材料实时的微观力学行为,重点是纤维及其界面区域之间的微观力学行为。主要内容及结论如下:（1）研究了碳纤维的热膨胀效应以及拉曼应力敏感性。设定测试温度0⁵00℃,获得不同温度下CF的拉曼谱图,发现碳纤维的G’峰频移随温度变化量为-2.62 cm^-1/（100℃）。碳纤维表面存在结构异质性,具有良好的拉曼应力敏感性,受力过程G’峰频移变化量为-28.27cm^-1/（1%strain）。G’峰的频移变化量是后续微观力学研究的计算基础。（2）研究了CNT-PI复合薄膜的拉曼敏感性。对比研究了不同CNT添加量对CNT-PI复合薄膜性能的影响,其中3wt.%CNT添加量的CNT-PI薄膜拉伸强度为138.11 MPa,分解温度达580℃。变温拉曼研究发现升温过程中CNT-PI薄膜内部应力有显著变化。以3%CNT-PI薄膜为例,其中25¹50℃为材料承受压应力阶段,150³00℃为应力突变转变阶段,300℃以上为拉应力阶段。升温可以有效消除热残余应力,但350℃以上会引起应力集中。实验也证实了CNT可以作为良好的应力传感媒介。（3）通过变温拉曼技术研究了在变温过程中CF/PI薄膜的微观力学。研究发现CF/PI薄膜的微观应力受树脂热运动的影响较大,25¹50℃范围内CF的特征G’峰频移仅下降2.5 cm^-1,150³00℃范围频移下降10.1 cm^-1,与树脂运动规律相似。通过计算发现在200℃时纤维区域的应力接近于0 MPa;与PI树脂基体相比,CF/PI薄膜更容易消除热残余应力。研究同时发现,在变温过程中CF与PI之间的热传递是一个非均匀扩散过程。升降温循环后,CF区域的应力不能完全恢复到初始状态。（4）利用变温拉曼mapping技术研究了CF/CNT-PI复合薄膜的界面微观力学。获得了各温度条件下复合材料界面微区的应力分布图,发现,在200℃以下,CF/CNT-PI薄膜处于压应力状态,应力从纤维到基体逐渐减小。200℃为残余应力消除温度,此温度下薄膜内部纤维及界面区域应力均接近于0 MPa。在降温过程中,树脂的导热速率比碳纤维慢,使得界面区域内形成热扩散层。CF与基体之间的应力传递达不到100%,基体内部存在热应力滞后,使界面区域持续受到热应力,应力不能完全恢复到变温前的初始状态,但碳纤维起到良好的增强作用。变温拉曼技术的应用,有效表达出CF复合材料界面热扩散、应力分布及传递等微观力学重要信息,这为材料在一定温度下使用的有效性和安全性提供了依据。