本论文对碳纳米管的性质、合成、纯化和组装进行了评述。主要采用电化学手段和原子力显微镜技术对金纳米粒子和碳纳米管在电极表面的组装进行了研究。主要结果如下： (1)我们合成了几种不同尺寸的表面包裹电活性和非电活性硫醇的金纳米粒子，这些纳米粒子能快速地与电极交换电子。对其进行的现场紫外光谱电化学研究表明，除了核电荷外，表面固载的电荷也会对表面等离子体共振产生影响。 (2)合成了电活性和非电活性的硫醇保护的金纳米粒子，利用电化学手段把这些粒子固载于三种不同的自组膜表面，并用原子力显微镜直接观察这些纳米粒子形成的表面形貌。结果显示，自组膜的结构和纳米粒子表面的保护基团是否电活性对最终形貌起决定性作用。对电活性的纳米粒子而言，在疏松的自组膜表面能得到近乎单层的纳米粒子组装体；在通常的致密的自组膜上，电活性的纳米粒子只得到少量大的聚集体。对非电活性的纳米粒子，在疏松的自组膜上形成纳米粒子形成的多层膜；在磷脂辅助下，在致密的膜表面上可形成纳米线。 (3)我们对多壁碳纳米管和单壁碳纳米管的纯化、切断方法进行了研究，最终使用液相氧化与气相氧化联用的方法获得了比较理想的多壁碳纳米管。 (4)我们利用静电吸附作用在金电极上的半胱胺自组膜上制备了MWNT亚单层膜。这样的亚单层得结构得到了原子力和循环伏安的证明，有着清晰的结构。用很少量的MWNT，得到了跟用大量MWNT涂膜法制备的电极相近的催化性能。 (5)我们利用共价键合的方式，在玻碳电极和金电极基底上构筑了MWNT的纳米阵列电极。并用原子力显微镜观察形成的纳米阵列电极，循环伏安、交流阻抗等方法证实了MWNT阵列电极的形成。用长链绝缘的分子处理该MWNT电极，可得到表面活性中心明显降低的阵列电极，这种电极在低扫速下表现出微电极特征的稳态扩散行为。 本文中主要创新点： (1)首次发现了金纳米粒子表面电荷的改变对表面等离子体共振吸收的影响，而已有的理论却认为只有核电荷的改变才能影响表面等离子体共振吸收。 (2)系统地研究了金纳米粒子在不同自组膜表面的固载行为，得到了纳米粒子在不同表面呈现不同形貌的条件。 (3)首次利用静电力将碳纳米管吸附到电极表面制成亚单层膜并研究了其性质。 (4)首次用共价键合的方法在玻碳电极表面构筑了碳纳米管微阵列电极，并发现用绝缘的分子处理微阵列电极，可观察到微阵列电极特征的稳态扩散行为。