论文部分内容阅读
目的：研究柴藿颗粒制剂的质量标准,拟定质量标准草案及起草说明,为有效控制制剂质量和申报医院制剂批文提供实验依据。方法：(1)采用薄层色谱鉴别方法对柴藿颗粒制剂中柴胡、藿香、黄芩、连翘、大青叶、青蒿6味药进行定性鉴别研究,采用化学鉴别方法对方中的石膏进行钙盐和硫酸盐的鉴别研究,选取质量可控、专属性强、重现性好、方法简便的检测项目纳入质量标准草案。(2)参照《中国药典》2010版一部附录I C颗粒剂通则检查对柴藿颗粒制剂进行检查项目研究。(3)建立高效液相色谱法测定柴藿颗粒制剂中黄芩苷含量的方法。采用Diamonsil C18(2)色谱柱(250×4.6mm,5μm);甲醇-0.2%磷酸(46：54)为流动相；检测波长：280nm；流速：1mL/min;柱温：30℃。(4)建立高效液相色谱法测定柴藿颗粒制剂中连翘苷含量的方法。采用Diamonsil C18(2)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);乙腈-水(24：76)为流动相；检测波长2771nm；流速1mL/min;柱温：30℃。结果：(1)薄层色谱定性鉴别研究：本研究中,藿香、黄芩、连翘3味药的薄层色谱鉴别图谱清晰,斑点分离较好,阴性对照无干扰,方法具有专属性,已作为柴藿颗粒制剂定性鉴别的指标纳入质量标准草案。柴胡的鉴别存在阴性干扰,大青叶鉴别中其特征成分靛玉红的色谱斑点较淡,青蒿鉴别中其特征成分青蒿素在供试品色谱图中不清晰,故未纳入柴藿颗粒制剂定性鉴别的指标。采用化学鉴别方法对方中的石膏进行钙盐和硫酸盐的鉴别研究,由于理化鉴别是用能够反应中药制剂所含有效成分或有效部位及其特征成分的理化性质,来鉴别真伪,存在或纯度。凡有相同功能团的成分,均可能呈正反应,般来说理化反应专属性不强,不宜作为标准中的最终鉴别项目,也未纳入质量标准草案。(2)照《中国药典》2010版一部附录IC颗粒剂通则项下粒度、水分、溶化性、装量差异、微生物限度检查法检查,结果均符合颗粒剂要求。(3)高效液相色谱法测定柴藿颗粒制剂中黄芩苷含量中,黄芩苷在0.632-3.792μg (r=1, n=6)范围内峰面积对进样量呈良好的线性关系,平均回收率为101.46%(n=6), RSD=2.14%,初步确定柴藿颗粒制剂中含黄芩苷的量不少于12mg/g。(4)高效液相色谱法测定柴藿颗粒制剂中连翘苷含量中,连翘苷在1.012～6.072μg (r=0.9998, n=6)范围内峰面积对进样量呈良好的线性关系,平均回收率为97.25%(n=6), RSD=2.21%,初步确定柴藿颗粒制剂中含连翘苷的量不少于0.396mg/g。结论：本研究所确立的藿香、黄芩、连翘的薄层定性鉴别方法和黄芩苷、连翘苷的含量测定方法,质量可控、专属性强、重现性好、方法简便,可以有效控制柴藿颗粒制剂的质量；拟定的质量标准草案和质量标准草案的说明可为申报医院制剂批文提供实验依据。