亚硝酸盐主要以亚硝酸钠（钾）形式存在，广泛存在于土壤、水体和食品中，呈白色结晶性粉末，无臭味，易溶于水，常被用作防腐剂，物理性质与食盐相类似，经常因误食导致中毒。亚硝酸盐急性中毒多为亚硝酸盐误食、投毒以及使用了含有大量亚硝酸盐的蔬菜，因此，能够快速、准确地定性体液中亚硝酸盐并检测其含量对抢救生命、投毒案件的侦破有着重要的意义。亚硝酸盐和环己基氨基磺酸钠在酸性条件下反应生成环己醇，环己醇在酸性条件下又继续与亚硝酸盐发生酯化反应生成环己醇亚硝酸酯。环己醇亚硝酸酯在常温下成气态，适用于顶空气相色谱进样系统进行检测。有研究者将该原理应用于检测葡萄酒、食品中亚硝酸盐。由于人体体液成分比较复杂，通常采用的质谱法、离子色谱法对仪器污染较大，采用光谱法检测受外界干扰也较大，而亚硝酸盐属于急性中毒范畴，常有集体中毒事件发生，这就需要快速、准确判断并检测中毒者体内是否含有亚硝酸盐并测其含量。本文则是利用环己基氨基磺酸钠和亚硝酸盐在酸性条件下反应生成环己醇亚硝酸酯。采用顶空气相色谱进样系统进行定量检测，并通过气相质谱仪对反应产物环己醇亚硝酸酯进行定性，探讨该反应原理是否也使用于人体体液中亚硝酸盐的检测，寻找一快速、简便、准确、高效的检测方法。根据环己醇亚硝酸酯色谱响应值与亚硝酸盐浓度成正比，可以计算出待测体液中亚硝酸盐含量。经过对实验条件的层层优化，选择一最优实验方案，并在该实验条件下，分别绘制标准曲线以及做相关的方法学研究。首先，使用Agilent7697A-7890A做尿液中高浓度标线，该方法的最低检出限为0.5ppm，相对标准偏差为1.61%，回收率为96.6%~102.1%。为避免样品中出现假阳性结果，实验过程中还使用Agilent7697A-7820A做了尿液中低浓度标线，该方法的最低检出限为0.125ppm，相对标准偏差为2.62%，回收率为96.4%~102.9%。其次，使用Agilent7697A-7820A做血浆中高浓度标线，通过实验数据分析得出，采用该方法也可以检测出血浆中的亚硝酸盐，且该方法最低检出限为1.0ppm，相对标准偏差为1.90%，回收率为98.0~103.5%，而在同等实验条件下，可能因为血液中其他成分的干扰导致无法检测到血液中环己基亚硝酸酯的特征碎片离子峰，即无法检测出血液中亚硝酸盐的存在，因此，该实验条件不适用于对生物检材全血中的亚硝酸盐成分分析。采用本原理能够检测出尿液及血浆中亚硝酸盐含量，在整个前处理及检测过程中具备操作简便，干扰小，检测限低，线性范围宽等优点，能够快速、准确、高效的应用于大批量样品处理检测工作中，是目前用于检测人体体液中亚硝酸盐含量分析较为理想的方法之一。