光催化水分解制氢因能缓解对化石燃料的依赖并降低温室气体的排放而具有重要的研究价值。自Honda和Fujishima提出二氧化钛作为光解水催化剂后,高效光催化水分解系统的开发一直是研究热点。一些过渡金属氧化物（例如Fe₂O₃,Cu₂O和CoO）具有合适的带隙宽度（E_g<3eV）能吸收可见光;然而,它们中的大部分带隙值却不适合于全解水,例如,Fe₂O₃和WO₃具有较低的价带（VB）位置能催化水氧化半反应的发生,但导带（CB）位置决定了它们在催化水还原制氢的半反应中却没有效果。为了充分利用这些金属氧化物的可见光吸收性并克服其在氧化还原反应中不适宜带位边缘的缺点,研究者提出了将这些金属氧化物作为一种组分来构建纳米复合材料的方案。本文报道了一种简单、低成本、晶型可控的合成金属氧化物纳米复合材料手段,即通过使用铁基金属有机框架材料（Fe-MOF）与氧化石墨烯相结合的复合材料（MOF-GO）作为牺牲模板来合成不同晶相的铁氧化物（FeO_x）及其碳基复合材料,并将所制备的复合材料应用于可见光解水制氢。主要研究内容和发现如下:（1）通过将金属盐溶液与氧化石墨烯混合超声预处理8小时后,制备得到的MOF颗粒形貌从梭型逐渐转化为八面体型,并且颗粒的尺寸显著减小;利用红外光谱说明预先混合超声对于金属离子在氧化石墨烯片层上的锚定以及MOF颗粒形貌的调控具有一定的影响作用;（2）将MOF-GO进行可控热解,能分别得到不同晶相的铁氧化物‐碳基复合材料,例如:赤铁矿（α-Fe₂O₃）、磁赤铁矿（γ-Fe₂O₃）及磁铁矿（Fe₃O₄）,并利用XRD、XPS、Raman等方法对其进行表征。其中,八面体型γ-Fe₂O₃颗粒均匀且分散的嵌入在还原氧化石墨烯（rGO）片层上,这种结构特征优势有利于在大温度梯度下磁赤铁矿相的维持。（3）一系列光电化学表征手段如莫特肖特基测试、电阻抗实验、光电流响应、稳态荧光光谱等证明石墨烯对γ-Fe₂O₃的导带（CB）有一定的调控作用,使其导带满足光解水还原制氢的要求,并能有效的抑制光生电子‐空穴的复合,从而有益于光催化反应。在Xe灯辐射的光解水性能测试中,磁赤铁矿‐碳基复合物的产氢速率在无助催化剂的情况下可以优化至318.0μmol/g/h。