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论文以阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板,采用溶胶-凝胶法成功地制备出化学组成为CaZr4(PO4)6(简称CZP)的介孔NZP族磷酸盐材料,主要研究了液相合成条件、焙烧温度和模板剂加入量对CZP材料物相和孔结构的影响,在此基础上初步考察了复合模板剂对CZP孔结构的影响。此外,以CTAB为模板采用水热晶化法分别合成出了Zr(HPO4)2和NH4Zr2(PO4)3结晶化合物。采用XRD、N2吸附-脱附、HRTEM和IR等检测手段对合成样品的物性和形貌进行了表征。通过以上研究,将不具备发达孔系的致密NZP族粉体材料的应用从低热膨胀结构陶瓷领域拓展到新型分子筛催化材料领域。研究结果表明：(1)以CTAB为模板采用溶胶-凝胶路线可以合成出孔道局部有序孔壁为无定形磷酸盐的新型介孔分子筛；上述无定形介孔材料在650℃下焙烧2h,孔壁转化为结晶态的NZP族化合物CZP,且仍保留了局部有序的介孔结构特征。(2)模板剂CTAB的用量是能否形成介孔结构的关键之一,按适当的n(CTAB):n(Zr)配比,可合成孔道局部有序的介孔CZP,但孔径分布范围较宽,其平均孔径为8.5nm,比表面积可达67～80m2·g-1,孔容为0.17～0.21cm3·g-1。(3)采用复合模板剂PEG/CTAB可以得到孔径分布范围较窄的介孔CZP,其平均孔径为3.6nm,比表面积为65m2·g-1,孔容为0.13cm3·g-1。(4)无结构导向剂存在时,以(NH4)2HPO4为磷源,ZrO(NO3)2为锆源,溶胶的pH=7.5,以CTAB为模板剂,水热温度120℃、水热时间48h条件下,可合成孔道局部有序的介孔Zr(HPO4)2,其平均孔径为3.6nm,比表面积为66.9m2·g-1,孔容为0.11cm3·g-1。(5)结构导向剂F-和Ca2+对于形成NH4Zr2(PO4)3结晶化合物起着决定性作用,仅二者同时存在于水热合成体系中时,才能获得纯相的NH4Zr2(PO4)3结晶化合物,但得到的产物为致密物质,比表面积仅2.35～3.60m2·g-1。(6)所合成的介孔CZP和介孔Zr(HPO4)2均既不存在Lewis酸中心,也不存在BrΦnsted酸中心。