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CVD金刚石具有很多卓越的性能,与铍、钛等真空窗口材料相比,金刚石将其优异性能结合在了一起,金刚石不仅具有很好的机械性能(例如高硬度、高杨氏模量),其光学和热学性能(例如高热导率、低热膨胀系数、宽的光谱透过范围等)也十分优异。正是这优越性性的组合,使金刚石能够成为了极佳的真空窗口材料。本文采用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)方法制备了自支撑纳米金刚石膜,且将自支撑纳米金刚石膜与金属法兰焊接制备金刚石真空窗口。在硅衬底上以乙醇和氢气为气源制备金刚石膜,研究了衬底表面不同处理对金刚石形核密度的影响;利用发射光谱法在线诊断了乙醇和氢气等离子体,研究了乙醇体积分数、沉积气压和衬底温度对制备金刚石的影响。采用分步法制备了自支撑纳米金刚石膜并研究其漏气率性能;研究了自支撑纳米金刚石膜与金属法兰的焊接工艺。其结果表明:(1)对衬底研磨后微粉超声处理能够提高金刚石的形核密度,形核密度达到109cm-2。(2)乙醇和氢气体系微波等离子体中主要基团有Hα、Hβ、CH、C2和OH、CO。各基团在水平方向呈对称分布,各基团在衬底附近的浓度比等离子体边缘的高。随着乙醇体积分数的增加,含碳基团增加,含氧基团先增后减,电子温度降低,金刚石膜中的非金刚石相越来越多,金刚石的晶粒减小。随着工作气压的增加,含碳基团增加,含氧基团先增后减,电子温度现急剧降低后缓慢降低,降低气压有利于制备纳米金刚石。随着硅基片温度下降,薄膜中金刚石的晶粒减小,非金刚石碳含量增加。(3)厚度为10μm的纳米金刚石自支撑薄膜的漏气率为7.2×10-9Pa·m3/s。随着自支撑纳米金刚石窗口厚度的增加和晶粒的减小,其漏气率明显增加。(4)采用微波等离子体进行了因瓦合金法兰和自支撑纳米金刚石窗口的焊接实验,研究表明金刚石和因瓦合金之间可以较好焊接,但由于金刚石窗口以环形硅框架支撑,硅的热膨胀系数与因瓦合金相差较大,导致环形硅框架破碎,因此需要对自支撑纳米金刚石膜的框架进行后续的研究。