中子衍射技术是分析物质微观结构的重要工具，较之X衍射分析方法具有独特的优点，用它可以分析晶体中轻元素和邻近元素的结构以及物质的磁结构，这些都是用X衍射不能分析的。实现中子衍射分析离不开中子衍射谱仪的建立，而晶体单色器是中子衍射谱仪中的一个关键部件，用它可以把反应堆白光中子转换成中子衍射实验所必需的单色中子源，而单色器的这种转换性能与它的镶嵌角分布密切有关，因此发展中子单色器镶嵌角的测量技术对于评价和挑选高性能的单色器部件具有重要意义。用中子衍射方法可以实现中子单色器镶嵌角分布测量，但这需要用高通量热中子反应堆，既昂贵，又不快速方便。由于γ射线具有单能性，且具有与热中子相似的穿透力，单能γ射线又比较容易方便得到，因此用γ衍射方法测量镶嵌角可以克服中子衍射的不足，本工作研究采用γ射线衍射方法测量中子单色器镶嵌角分布的技术。γ射线衍射方法要求γ源射线束具有高单色性高强度以及波长合适的特点。针对这一要求，本文通过文献调研、比较分析，选择用¹⁹⁷Au通过反应堆热中子活化获得¹⁹⁸Au作为衍射装置的γ源。因为¹⁹⁷Au的（n，γ）俘获截面大，达98.8靶，¹⁹⁸Au 2.7天的短半衰期（但又能满足实验要求）以及¹⁹⁷Au100％的同位素丰度容易通过反应堆热中子活化制成γ强源，¹⁹⁸Au放出的0.003nm波长（412KeV能量）的γ射线也能满足对波长的要求。用于制备衍射γ源的金片尺寸的选择是一个需要考虑的重要问题。太小，达不到实验对γ强度的要求；太大，热中子的自屏蔽效应会使金片被活化的均匀性变差，由于存在γ射线的自吸收效应，较大的金片也不会明显增加准直后的γ束强度，而且还会由于γ射线的多次康普顿散射使γ射线束的单能性变差，此外太大的金片会导致总的γ源强增大，给屏蔽防护增加难度。本文采用蒙特卡罗方法，模拟计算了不同尺寸金片被活化的均匀性、γ射线的透射率随金片厚度的变化关系以及康普顿散射对单能性影响随厚度的变化关系，从这些计算结果出发，综合考虑单色器尺寸和镶嵌块结构，设计出了0.1×1×0.3cm³尺寸的γ源金片。在金片尺寸设计的基础上，计算了一定热中子注量率下经过一定辐照时间后的¹⁹⁸Au的放射性活度，并针对¹⁹⁸Au有较大热中子俘获截面生成¹⁹⁹Au的特点，分析了这一过程对γ源单能性的影响和对源强的影响。在γ源强估算的基础上，结合国家辐射防护标准，设计了衍射γ源的铅屏蔽体。用γ衍射测量单色器镶嵌角分布除了要求的能量单一以外，还要求入射γ射线具有好的方向单一性，这需要通过准直实现；经过准直后的γ射线束强度将大为降低，为了获得清晰明锐的代表镶嵌角分布的Rocking曲线，需要采用探测效率高和具有一定能量分辨本领的γ谱仪。针对上述问题，本文对准直器进行了设计，并提出了对探测器的选择和探测系统的建立；最后，对测量中子单色器镶嵌角的衍射实验装置各部件之间的几何布局进行了初步探讨。