混二元酸二辛(丁)酯合成工艺研究

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混二元酸二辛酯可用作PVC增塑剂,具有良好的耐低温性,可作为己二酸二辛酯(DOA)与癸二酸二辛酯(DOS)的代用品,而且该品还具有防止表面静电积聚的效果。本论文系统研究了混二元酸与辛醇的催化酯化反应,通过对混二元酸原料的定性、定量分析,设计和制备了一系列包括分子筛催化剂、固体超强酸催化剂和酸性复式盐催化剂等体系的催化剂,建立了包括酯化反应转化率及酯化产物的检测分析和催化剂反应性能评价的全面系统的研究方法,得出混二元酸与辛醇(丁醇)催化酯化反应的最佳工艺条件,并对混二元酸二辛酯的使用性能进行了研究。实验表明:固体超强酸TiO2-ZrO2/SO42-和酸式复盐NaSO4·H2O,适合混二元酸体系。其中,固体超强酸催化合成混二元酸二辛酯的最佳工艺条件为:14.60(0.10mol)g己二酸粗品,0.30gTiO2-ZrO2/SO42-(含ZrO220%)固体酸催化剂,物料比为1:3.4,160~220℃反应4h,转化率为99.91%。硫酸氢钠催化合成混二元酸二辛酯的最佳工艺条件为:14.60g(0.10mol)己二酸粗品,物料比1:3.0,15ml二甲苯,0.50g一水合硫酸氢钠,108~154℃反应1.5h,转化率为99.93%,同时得出,此工艺条件同样适用于混二元酸与丁醇的反应。并用质谱等分析手段对所合成产物的结构进行了表征:同时也对目标产物的物理性能诸如沸点、酸值、酯含量等进行了测定与分析。
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