近年来,药物和个人护理品(PPCPs)在水中频繁检出,成为一类受到广泛关注的新兴污染物。准确把握PPCPs的环境存在水平,是阐明其迁移转化规律和评价其环境风险的重要基础。由于PPCPs种类繁多,各个国家/地区的生产和使用情况不同,因而其水环境中常见的主要PPCPs也会有很大差异。为此,必须开发针对性强、准确灵敏而方便快捷的分析方法。本研究根据我国PPCPs的生产消费特点,建立了水中常见38种PPCPs的分析方法并开展了案例应用;在此基础上引入同位素内标,进一步开发了定量更准确、稳定性更好的PPCPs精准测定方法。首先,以国际上主流的固相萃取液相色谱串联质谱分析方法为基础,通过对采水瓶材质、固相萃取柱、液相色谱质谱参数等的系统优化,建立了针对我国水体中常见的38种PPCPs(包括16种人用和22种兽用PPCPs)的分析方法。筛选采用国产固相萃取柱Cleanert PEP-2来等效替代进口柱Oasis HLB,大大降低了分析成本。将方法用于饮用水、河水、污水等实际水样考察其适用性,结果表明:平行实验的相对标准偏差小于30%,空白实验中无高于方法定量限的本底存在,表明所建立的分析方法能够很好的应用于多种类型水体的监测。接着,以清华大学校园内的两座中水站为对象,利用所建立的方法进行了长达一个学期的跟踪监测。结果发现:方法能够很好地用于本案例的实际监测;PPCPs在进水中的浓度与学生学习、生活的活动规律具有较强的关联性;两座中水站对PPCPs的去除率均优于普通市政污水处理厂,这得益于所采用的膜生物反应器(MBR)工艺和全年保持室温的稳定运行条件。最后,针对现有方法中内标物数量较少且与目标物结构和性质差异较大,从而导致方法系统误差较大的问题,开展了同位素内标方法的探索。结合最新的可获得性情况,将方法中的提取内标从4种扩展至31种,使绝大多数的目标物可以按照同位素稀释法原理进行定量。结果表明:改进方法的方法检出限(MDL)总体上比常规内标法更低了一个数量级;同时在精密度和准确度上也要优于内标法。该方法为水中PPCPs的监测提供了更为精准的选择,尤其适用于目标物浓度极低或基质复杂的监测场合,以及对数据准确度要求更高的科研目的。