橄榄石型结构的LiFePO₄（LFP）材料,由于其具有高理论比容量、循环寿命长、高温性能好、安全性可靠、低成本和环境友好等优点,越来越受到人们的广泛关注,是一种很有发展前途的锂离子正极材料。本课题采用水热制备,冷冻干燥结合碳热还原技术,探索了两种不同复合方式合成的磷酸铁锂复合材料,并采用XRD、SEM、Raman、EIS、CV以及充放电测试对材料的结构、形貌、电化学性能进行研究,具体内容如下:（1）通过控制铁源与磷源比例、反应温度、时间、pH等因素制备出形貌较好的球形FePO₄（FP）前驱体;（2）以乙酸锂为锂源,10 wt%抗坏血酸和10 wt%葡萄糖为碳源分别在350℃预烧4 h,650℃煅烧10 h制备出最优条件的LiFePO₄/C复合材料;（3）采用改进的氧化还原法制备氧化石墨（GO）凝胶,通过超声、水热、冷冻干燥制备出具有三维多孔形的石墨烯材料;（4）在磷酸铁前驱体中加入5 wt%（理论生成LiFePO₄的量）含量的三维石墨烯,充分研磨后碳热还原制得的磷酸铁锂材料具有较好的电化学性能,3DG-LiFePO₄/C复合材料在0.2 C倍率下的首次放电比容量能够达到163.6 mAh/g,循环50圈后,容量仍能保持99.5%,且在0.5 C、1 C、2 C、5 C、10 C不同倍率下的首次放电比容量分别为152.7mAh/g、142.3 mAh/g、127.4 mAh/g、103.7 mAh/g、83.9 mAh/g,该材料在1 C倍率下循环100圈后容量仍能保持91.7%;（5）按GO与FePO₄质量比为1:5,通过水热法成功制备出了以三维石墨烯均匀包覆磷酸铁的基体材料,再运用碳热还原成功合成了倍率性能和循环性能等电化学性能良好的LiFePO₄/3DG/C复合材料,从SEM可以清晰地看出球形FePO₄很好地镶嵌在3DG的孔径中,并且包覆得很均匀,材料在0.2 C首次放电比容量为165.1 mAh/g,循环50圈后容量仍能保持99.3%,且在0.5 C、1 C、2 C、5 C、10 C不同倍率下的首次放电比容量分别为153.8 mAh/g、144.7 mAh/g、130.4 mAh/g、110.1 mAh/g、91.3 mAh/g,材料在1 C倍率下循环100圈后容量仍能保持99.6%。