氧化锆纤维是一种性能优良的陶瓷纤维，在耐高温隔热材料、结构增强材料以及耐化学腐蚀材料等领域具有广泛的应用。本文旨在利用醋酸聚锆体系和乙酰丙酮聚锆体系溶胶，采用静电纺丝法，制备超细氧化锆纤维。以碳酸锆为原料，醋酸为络合剂，硝酸钇为相稳定剂，水为溶剂，制备了醋酸聚锆溶胶。醋酸聚锆体系的优点是原料价格便宜、无毒环保，制备过程简单，可纺性较好，但是其可纺性不能满足静电纺丝的要求。针对这一问题，本文采用在醋酸聚锆溶胶中加入纺丝助剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的方法，利用静电纺丝制得了光滑的氧化锆纤维。通过扫描电镜分析确定静电纺丝过程的体系参数、工艺参数和环境参数:溶胶粘度为2.0-3.0Pa·s，纺丝电压为24-26kV，固化距离为10-12cm，推进速度为0.7-1.2mL/h，环境温度为30-40℃。通过DTA-TG、FT-IR、XRD分析并与实验相结合制定合理的热处理工艺，发现在氮气气氛中预处理对纤维性能的改善作用。另外，分析了Y2O3的加入量对氧化锆晶型的影响。对氧化锆纤维进行成分分析发现各种杂质元素的百分含量的总和不超过2%。最后对醋酸聚锆在理想情况下的分子式、醋酸聚锆的形成机理以及PVP大分子与氧化锆溶胶颗粒之间的相互作用机理进行分析。以水合氧氯化锆为原料，乙二胺为促进剂，乙酰丙酮为络合剂，硝酸钇为稳定剂，乙醇为溶剂，制备了乙酰丙酮聚锆，并加入适量的聚乙烯醇（PVA）作为纺丝助剂。虽然乙酰丙酮聚锆体系的原料价格较贵，并且具有一定的毒性，但乙酰丙酮聚锆溶胶具有更好的稳定性与可纺性，更适合制备连续的纤维。实验中制定了合理的热处理制度，发现在水蒸气气氛中预处理对纤维性能的改善作用。并且分析了PVA大分子与氧化锆溶胶颗粒之间的相互作用机理。通过扫描电镜分析可发现，热处理后的氧化锆纤维的表面比较光滑，缺陷较少，晶粒细小，并且纤维的直径分布也比较均匀。