笼型倍半硅氧烷(简称POSS)作为一类具有三维结构、有机-无机杂化的纳米分子,在杂化多孔材料研究上有着广泛的应用。但是,随着研究的深入,已有POSS化合物已不能满足许多应用方面的要求,对其进行功能化研究就显得十分必要。尽管多种有机反应已应用于POSS的合成及功能化研究,但探索简单、经济、高效的合成路线来制备新型的POSS单体,仍具有重要的科学价值和实际意义。另一方面,利用所合成的新型POSS单体来构筑能满足不同需要的杂化多孔聚合物,也是这个领域的一个重要的发展方向,具有重要的理论意义和实用价值。本论文就是围绕以上两个方面来开展研究的,具体内容如下：1.以八乙烯基POSS、溴苯为原料,在无水三氯化铝的催化下,进行Friedel-Crafts烷基化反应,高效地合成出八溴苯乙基POSS (BrPh-POSS)。通过FT-IR、NMR、元素分析,对其结构进行了表征,并确定出了BrPh-POSS中邻、对位取代部分所占的比例。在对其性质的研究中发现,BrPh-POSS在311 nm处具有较强的荧光发射；因结构存在两种取代方式,在紫外光谱上表现出两组吸收峰(239、268 nm); TGA曲线证明八溴苯乙基POSS具有优异的热稳定性,其初始热分解温度(Td,5 wt%)达到410℃。2.再以合成的八溴苯乙基POSS作为原料,分别与八乙烯基POSS、四乙烯苯基硅烷进行Heck偶联反应,得到两类交联聚合物。其中,氮气吸附-脱附测试证明BrPh-POSS与八乙烯基POSS的反应产物为多孔聚合物,其BET比表面积为334 m2 g-1。通过PXRD、TGA、CO2吸附等表征,证明了该多孔聚合物为无定型结构,并表现出较高的热稳定性、中等的CO2吸附和储存能力。3.选取八乙烯基POSS、1,3,5-三溴苯、4,4’-二溴偶氮苯为构筑单体,利用Heck反应、采取一步三元交联共聚的方式,制备出一系列不同偶氮苯含量的杂化多孔聚合物(HPPs)。所得材料具有很好的多孔性,并且含有介孔与微孔两种孔型,其比表面积为545-686 m2g-1。随着聚合物中偶氮苯含量的增加,HPPs的比表面积反而逐渐减小,但材料总孔容几乎保持不变。另外,HPPs表现出很好的热稳定性,热分解温度最高达到402℃；在273 K、101 kPa下,HPPs对CO2的吸附量为4.18-5.45 wt%,而且提高偶氮苯的含量对其CO2吸附能力具有促进作用。