【摘 要】
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烧绿石或缺陷萤石型结构的稀土锆酸盐用于热障涂层上,具有较低的热导率和高温相稳定性。但是其热膨胀系数较低,与基底材料的相性较差,容易在高温环境中工作时失效脱落。本文基于多元稀土掺杂改性策略,采用固相合成法以La2O3、Nd2O3、Sm2O3、Y2O3、Er2O3、Sc2O3、Zr O2、Ce O2作为原料,通过对A2B2O7型结构陶瓷材料进行A位和B位协同掺杂改性,实现(La0.2Sm0.2Nd0.
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烧绿石或缺陷萤石型结构的稀土锆酸盐用于热障涂层上,具有较低的热导率和高温相稳定性。但是其热膨胀系数较低,与基底材料的相性较差,容易在高温环境中工作时失效脱落。本文基于多元稀土掺杂改性策略,采用固相合成法以La2O3、Nd2O3、Sm2O3、Y2O3、Er2O3、Sc2O3、Zr O2、Ce O2作为原料,通过对A2B2O7型结构陶瓷材料进行A位和B位协同掺杂改性,实现(La0.2Sm0.2Nd0.2Y0.2Er0.2)2(Zr1-xCex)2O7和(La0.2Sm0.2Nd0.2Y0.2Sc0.2)2(Zr1-xCex)2O7（x=0.1,0.2,0.3）体系的陶瓷粉体可控制备;在此基础上,通过X射线衍射仪（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）探究B位Ce O2掺杂陶瓷的烧结致密化行为、物相结构与微观组织演变规律;采用维氏硬度仪、高温热膨胀仪和激光热导仪等,探究Ce O2掺杂对多主元陶瓷材料热物理性能的影响规律及其内在机制。在物相稳定性和热物理性能优化调控的基础上,探究多主元陶瓷材料抗Na2SO4+V2O5高温熔盐腐蚀损伤行为。研究表明,(La0.2Sm0.2Nd0.2Y0.2Er0.2)2(Zr1-xCex)2O7（x=0.1,0.2,0.3）当x=0时形成了单一的烧绿石相。随着Ce4+掺杂浓度增高,当x=0.1时由烧绿石结构转变为缺陷萤石结构。相比而言,(La0.2Sm0.2Nd0.2Y0.2Sc0.2)2(Zr1-xCex)2O7（x=0.1,0.2,0.3）体系没有形成单一固溶体,而是形成了烧绿石和缺陷萤石双相。随着Ce4+掺杂浓度增高,双相的XRD特征峰逐渐靠拢最终转变为两种成分相似的缺陷萤石结构。两种体系多主元陶瓷材料的晶粒都随着Ce4+掺杂逐渐增大,且晶界清晰,致密度较高。对于(La0.2Sm0.2Nd0.2Y0.2Er0.2)2(Zr1-xCex)2O7陶瓷,稀土元素分布均匀不存在偏析现象,(La0.2Sm0.2Nd0.2Y0.2Sc0.2)2(Zr1-xCex)2O7陶瓷材料则因为形成了双相出现了部分元素偏析。随着Ce O2掺杂量的增加,(La0.2Sm0.2Nd0.2Y0.2Er0.2)2(Zr1-xCex)2O7陶瓷的维氏硬度逐渐升高,最高硬度达到了10.23±0.29Gpa。(La0.2Sm0.2Nd0.2Y0.2Sc0.2)2(Zr1-xCex)2O7陶瓷材料的硬度随掺杂量先增高后降低,当x=0.2时最高硬度达到了11.31±0.31Gpa。此外,(La0.2Sm0.2Nd0.2Y0.2Er0.2)2(Zr1-xCex)2O7的平均热膨胀系数随着Ce4+掺杂呈现先增高后降低的规律,当x=0.1有最大值为11.72×10-6K-1。(La0.2Sm0.2Nd0.2Y0.2Sc0.2)2(Zr1-xCex)2O7的平均热膨胀系数随Ce4+掺杂的增加而逐渐升高,当x=0.3有最大值10.89×10-6K-1。(La0.2Sm0.2Nd0.2Y0.2Er0.2)2(Zr1-xCex)2O7材料的热导率随Ce4+掺杂先降低后升高,在温度逐渐增高的条件下,室温至600℃（x=0时为400℃）各组分的热导率逐渐降低,600℃之后随之升高。整体来看x=0.1时具有最低的热导率,该组分在1000℃时热导率为1.56 Wm-1k-1。(La0.2Sm0.2Nd0.2Y0.2Sc0.2)2(Zr1-xCex)2O7陶瓷的热导率在600℃之前随温度升高而降低,之后随温度增加而急剧升高。在800℃以上的高温,材料热导率在Ce O2掺杂后先升高,然后逐步降低。1000℃时,x=0.3的组分有最低热导率1.94 Wm-1k-1。对(La0.2Sm0.2Nd0.2Y0.2Er0.2)2(Zr0.9Ce0.1)2O7进行高温熔盐腐蚀后,生成了单斜氧化锆和其A位元素组成的稀土钒酸盐。从综合结果来看,(La0.2Sm0.2Nd0.2Y0.2Me0.2)2(Zr1-xCex)2O7（Me=Er、Sc）作为新型陶瓷材料有良好的热膨胀系数和较低的热导率,因此具有较高的研究意义,作为潜在的热障涂层材料具有很好的应用价值。
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