官能团封端有机硅的制备

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双官能团二硅氧烷具有非常重要的应用价值。但是由于在其制备中反应条件比较苛刻或原料成本高等原因,这限制了它们的广泛使用。本文以氯甲基二甲基氯硅烷出发,选取了相对简单的合成路线,制备了多种具有应用价值的反应性双官能团二硅氧烷或聚硅氧烷。   以氯甲基二甲基氯硅烷为原料水解制备了1,3-双氯甲基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,收率可达85%。并以此为原料,与对苯二酚经威廉逊反应合成了酚基封端的二硅氧烷。通过选取适合的反应条件,有效的减少了α-氯甲基的副反应,并且对产物进行重结晶处理,得到了纯度较高的产物。以1,3-双氯甲基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和D4在硫酸催化下,控制1,3-双氯甲基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和D4的摩尔比,合成了预期平均分子量的α,ω-双氯甲基封端聚硅氧烷低聚物。并以此为原料,同对苯二酚经威廉逊反应合成了酚基封端的聚硅氧烷。在相同实验条件下,发现延长反应时间有利于α-氯甲基的顺利转化。用1HNMR、红外等分析方法对产物的结构,分子量等进行了分析表征。   以邻苯二酚、烯丙基溴、烯丙基氯为原料通过williamson醚化反应制备了邻烯丙氧基苯酚;经克莱森热重排制备了烯丙基邻苯二酚。产物中3-烯丙基邻苯二酚与4-烯丙基邻苯二酚的比例为3.4:1。以此为原料与氯甲基二甲氯硅烷反应制备成环产物。将此成环产物与低分子量羟基硅油在碱催化下进行开环反应制备了烯丙基酚封端的有机硅低聚物。此烯丙基酚封端的有机硅低聚物与含氢硅油(含氢量为0.045%)在氯铂酸催化下能顺利的进行固化。用1HNMR、红外等分析方法对产物的结构,分子量进行了分析表征。
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