氢能作为一种清洁能源在环境污染日益严重的今天得到了社会各界广泛的关注，在目前诸多制氢技术中碱性水电解制氢技术工业化时间早，是技术最成熟的利用可再生资源的制氢技术。但是由于碱性水电解制氢技术的能量利用率低，高能耗成为制约此技术的关键。对阴极进行表面修饰可以降低电极反应的析氢过电位，是提高碱性水电解技术能量利用率的有效方法之一。复合电沉积技术可以在电极表面沉积高析氢活性的物质并增大电极的真实表面积，此两者均对降低电极的析氢过电位有重要作用。在复合电沉积制备析氢活性阴极的研究中，学者往往更多的考虑电极表面积增大对电极析氢性能的影响和所沉积颗粒发挥的析氢催化作用，并没有应用较早的高活性析氢合金涂层电极的研究成果。本文将复合电沉积技术与高析氢活性的Ni-S合金相结合，以镍箔或泡沫镍为基体分步沉积出Ni-S/Ni-S-Mo电极和Ni-S/Ni-MoS₂电极，通过实验分析了沉积液成份、微粒尺寸及沉积工艺条件和方法等对电极性能的影响，并研究了中间层结构在电极中所起到的作用。实验结果表明，对于Ni-S/Ni-S-Mo电极，当Ni-S沉积液中硫脲浓度为25g·L^-1，Ni-S-Mo沉积液中硫脲浓度为25g·L^-1，Mo颗粒浓度为8g·L^-1，硫酸镍浓度为1000g·L^-1时所制电极的综合性能最好。Ni-S中间层可以提高电极的稳定性。而使用较小粒度的Mo颗粒则有利于提高电极的性能。Ni-S/Ni-S-Mo泡沫镍电极的最佳电沉积工艺为Ni-S电沉积阶段电流密度采用30mA·cm^-2，电沉积时间为10min，Ni-S-Mo电沉积阶段电流密度采用50mA·cm^-2，电沉积时间为30min，沉积液温度采用40℃。对于Ni-S/Ni-MoS₂泡沫镍电极，其最佳制备工艺条件是Ni-S电沉积阶段电流密度采用24mA·cm^-2，电沉积时间为15min，Ni-MoS₂电沉积阶段电流密度采用32mA·cm^-2，电沉积时间为45min，沉积液温度采用40℃。将本实验所制Ni-S/Ni-S-Mo电极和Ni-S/Ni-MoS₂电极与采用工业配方所制的Ni-S-Mo三元合金涂层电极做了稳定性电解试验，经对比发现Ni-S/Ni-S-Mo电极和Ni-S/Ni-MoS₂电极的稳定性均明显优于工业配方所制的Ni-S-Mo三元合金涂层电极。