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水产品营养丰富,具有高蛋白、低脂肪,富含维生素及活性物质的特点,是居民膳食结构中不可或缺的优质蛋白源。但在水产养殖中,部分养殖者为了追求经济效益,滥用抗生素,违规使用激素,造成了严重的安全隐患。因此水产品的安全问题也日益受到关注。本文主要基于超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF)技术建立了水产品中多种激素和抗生素残留的快速、有效的筛查方法。本实验基于超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF)技术建立了水产品(鱼、虾、蟹)中16种激素的快速筛查方法。样品均质后经1%乙酸-乙腈(v:v)提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析,正己烷脱脂和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)净化后,采用BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水(v:v)和甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式检测。16种激素在1～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r~2)为0.9906～0.9999,4种不同水产品(南美白对虾、大黄鱼、梭子蟹、草鱼)在3个添加水平下,回收率为53.6%～135.2%,相对标准偏差(RSD)为0.93%～10.9%。方法检出限(S/N=3)为0.2～2.7 μg/kg,方法定量限(S/N=10)为0.8～9.0μg/kg。通过改良QuEChERS方法结合超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF)技术,建立了水产品(鱼、虾、蟹)中49种抗生素的快速筛查方法。样品均质后经3%乙酸-乙腈(v:v)提取,氯化钠和无水硫酸钠盐析,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)净化后,采用BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水(v:v)和甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式检测。49种抗生素在1～100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r~2)为0.9851～0.9999,除盐酸林可霉素回收率低于60%外,3种水产品(草鱼、南美白对虾、锯缘青蟹)在3个添加水平下,回收率为60.2%～1 17.9%,相对标准偏差(RSD)为1.6%～14%。方法检出限(S/N=3)为0.05～2.40 μg/kg,方法定量限为0.16～8.00μg/kg。利用UPLC-QTOF技术和Masslynx软件建立了65种化合物的筛查数据库,并采用已建立的数据库对水产品样品进行筛查,结果发现有部分样品分别存在氢化可的松、盐酸异氟沙星残留,但经进一步定量检测发现,检出样品均未超出农业部235公告的最大限量规定,在合理添加范围。